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酱油中9种防腐剂混合质控样品_
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酱油中9种防腐剂混合质控样品

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酱油中9种防腐剂混合质控样品介绍:

产品特点简介:
山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
标准名称及标准号 GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》
适用范围 适用于酱油、饮料、蜜饯等食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测。其中苯甲酸和山梨酸属于常用防腐剂,糖精钠为甜味剂(需关注其协同作用)。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC):样品经提取净化后,经C18色谱柱分离,紫外检测器检测(波长230nm)。9种防腐剂需采用多波长或梯度洗脱优化分离条件。
检出限与定量限 • 苯甲酸/山梨酸:检出限2.0mg/kg,定量限5.0mg/kg
• 糖精钠:检出限1.0mg/kg,定量限3.0mg/kg
(注:9种防腐剂混合检测时需验证各组分灵敏度)
质控样品要求 1. 每批样品需同步测试空白样、加标回收样
2. 加标浓度需覆盖定量限至限量值(如酱油中山梨酸限量1.0g/kg)
3. 使用有证质控样时,测定值应在证书标示的不确定度范围内
关键实验步骤 1. 样品处理:酱油用甲醇-水(1:1)稀释,0.22μm滤膜过滤
2. 色谱条件
• 流动相:甲醇-乙酸铵(20mmol/L)梯度洗脱
• 流速:1.0mL/min,柱温30℃
3. 系统适用性:各组分分离度≥1.5,保留时间偏差≤2%
特别说明 • 酱油基质复杂,需优化前处理防止色素干扰
• 检测9种防腐剂时需扩展验证:脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类等
• 当山梨酸与乙酰磺胺酸钾共存时需采用二极管阵列检测器确认峰纯度
食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
标准名称及标准号 GB 5009.31-2016《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》
适用范围 针对酱油、醋、果酱等食品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等酯类防腐剂的专项检测,可与GB 5009.28互补覆盖9种防腐剂。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):样品经乙腈提取,C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量,大幅提高选择性和准确性。
检出限与定量限 • 对羟基苯甲酸酯类:检出限0.5μg/kg,定量限1.5μg/kg
• 酱油基质效应显著,需用基质匹配标准曲线校正
质控样品要求 1. 每20个样品插入1个质控样
2. 加标回收率范围:80%-110%
3. 保留时间重现性:RSD<0.5%
关键实验步骤 1. 提取:酱油样品加乙腈振荡提取,盐析分层
2. 净化:PSA填料净化去除有机酸干扰
3. 质谱参数:ESI负离子模式,碰撞能量优化至碎片离子丰度最大
特别说明 • 对羟基苯甲酸丙酯与丁酯易共流出,需优化色谱梯度
• 酱油中氯化钠可能抑制离子化,需稀释或净化处理
• 检测9种防腐剂时应统一前处理方法

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