芹菜粉中铅分析质控样品
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芹菜
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BWM100067 | 5组分
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冰冻人血清中总胆固醇、总甘油、甘油三酯、高密度脂蛋白胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇标准物质
BWM100068 | 5组分



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GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》
现行有效版本:2017年发布实施
适用于蔬菜制品(包括芹菜粉等粉状样品)、谷物、乳制品、水产品等各类食品中铅含量的测定。
定量检测范围:0.02mg/kg及以上含量
1. 石墨炉原子吸收光谱法(第一法)
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS,第二法)
3. 火焰原子吸收光谱法(第三法)
芹菜粉推荐采用第一法(石墨炉法),需进行微波消解前处理
石墨炉法:
- 方法检出限(LOD):0.003mg/kg
- 定量限(LOQ):0.01mg/kg
ICP-MS法:
- 方法检出限(LOD):0.002mg/kg
- 定量限(LOQ):0.007mg/kg
1. 每批次样品需带空白对照
2. 每20个样品插入1个质控样(芹菜粉基质)
3. 质控样浓度应覆盖标准曲线中段
4. 加标回收率控制范围:85%-110%
5. 平行样相对偏差≤10%
1. 样品前处理:
准确称取0.5g芹菜粉,加入5mL硝酸微波消解(程序:120℃/5min→170℃/10min→190℃/15min)
2. 定容过滤:
消解液用超纯水定容至25mL,经0.45μm滤膜过滤
3. 仪器分析:
石墨炉升温程序:干燥(80-120℃)→灰化(600℃)→原子化(1800℃)→净化(2200℃)
波长:283.3nm,基体改进剂:磷酸二氢铵
4. 标准曲线:
使用铅标准溶液建立0-50μg/L标准曲线(至少5个浓度点)
1. 芹菜粉需充分混匀后取样,避免颗粒不均导致的误差
2. 实验全程需在无铅污染环境操作(洁净台/专属通风厨)
3. 注意消除氯化物干扰(可通过提高灰化温度解决)
4. 当结果接近限量值(0.2mg/kg)时,必须采用ICP-MS法复核
5. 质控样测定值必须在证书标定值的不确定度范围内
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!