鱼肉粉中5种喹诺酮类分析质控样GB/T 20366-2006
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1. 基本信息
2. 特性量值
注：本质控样标准值为复原后肉糜中目标物的含量
3. 说明
本质控样仅供实验室研究与分析测试工作使用，因用户使用或储存不当所引起的投诉，不予承担责任。
收到后请立即核对品种、数量和包装，相关赔偿只限于样品本身，不涉及其他任何损失。
如需获得更多与使用有关的信息，请与客服联系。
可提供大包装样品或定制服务，量大优惠，请添加客服企业微信或拨打400电话进行咨询。
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
1. 前处理：乙腈酸化提取 + 正己烷脱脂
2. 净化：Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 分离：C18反相色谱柱（5μm, 150mm×2.1mm）
4. 检测：三重四极杆质谱仪（ESI+电离模式，MRM监测）
5. 定量：外标法定量（基质匹配标准曲线）
• 检出限(LOD)：0.3 μg/kg（各目标化合物）
• 定量限(LOQ)：1.0 μg/kg（各目标化合物）
• 定量范围：1.0~100.0 μg/kg（线性相关系数R²≥0.995）
1. 空白基质：经检测确认不含目标喹诺酮类的同类型鱼肉粉
2. 加标水平：低（1×LOQ）、中（10×LOQ）、高（50×LOQ）三水平
3. 平行数量：每批次≥2个平行样
4. 回收率范围：70%~120%（RSD≤15%）
5. 频率要求：每批次样品需同步进行质控样测定
1. 样品提取：2g样品 + 10mL 0.1M EDTA-McIlvaine缓冲液(pH4.0) + 10mL乙腈，振荡提取
2. 脱脂净化：提取液 + 正己烷去脂 → Oasis HLB柱活化（5mL甲醇+5mL水）→ 上样 → 5mL水淋洗 → 5mL甲醇洗脱
3. 浓缩复溶：40℃氮吹至干 → 1mL 0.1%甲酸水/乙腈(95:5)复溶
4. 色谱条件：流速0.2mL/min，柱温30℃，进样量10μL，梯度洗脱（0.1%甲酸水/乙腈）
5. 质谱参数：毛细管电压3.5kV，离子源温度120℃，脱溶剂气温度350℃
1. 基质效应：必须采用基质匹配标准曲线校正基质抑制效应
2. 溶剂选择：避免使用含磷酸盐缓冲液，防止离子抑制
3. 设备校准：质谱仪需每日进行质量数/分辨率校准
4. 系统适用性：每批样品前需注入标准溶液，响应值RSD≤5%
5. 干扰排除：需监测二级子离子比例（允许偏差±20%）
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！