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正己烷中20种多氯联苯混合溶液标准物质(GB 5009.190-2014表A.1)_
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正己烷中20种多氯联苯混合溶液标准物质(GB 5009.190-2014表A.1)

BWQ0527-2016 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 1.2mL {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 20组分 {{inventory}} 见证书
研制依据

GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定(2015-05-01实施)

基质 正己烷
形态 液态
有效期
存储条件 冷藏(4±4)℃、密闭及避光条件下保存。使用前应于室温(20±3)℃平衡,并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 GB 5009.190-2014表A.1
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的20种多氯联苯为溶质,以色谱纯正己烷为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用气相色谱法(FID)进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 2-氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
2 4-氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
3 2,6-二氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
4 4,4’-二氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
5 2,4,6-三氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
6 3,4,4’-三氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
7 2,2’,6,6’-四氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
8 3,3’,4,4’-四氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
9 2,2’,4,6,6’-五氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
10 3,3’,4,4’,5-五氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
11 2,2’,4,4’,6,6’-六氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
12 3,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
13 2,2’,3,4’,5,6,6’-七氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
14 2,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
15 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’-八氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
16 2,2’,3,3’,5,5’,6,6’-八氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
17 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
18 2,2’,3,3’,4,5,5’,6,6’-九氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
19 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十氯联苯 100μg/mL 3% 正己烷
20 联苯 100μg/mL 3% 正己烷
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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《食品安全国家标准 食品中多氯联苯的测定》表A.1相关解读
一、标准适用范围

适用于水产动物及其制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品、油脂及其制品中20种多氯联苯(PCBs)的测定,涵盖PCB 28、PCB 52、PCB 101等特征单体及PCB 169等高氯代联苯。

二、标准物质技术要求
关键参数 技术要求
基质溶剂 正己烷、环己烷、二氯甲烷(需经农残级纯化处理)
目标物数量 20种PCBs混合溶液(含指示性PCBs及共平面PCBs)
浓度范围 标准溶液系列应覆盖0.5-200 μg/L(需根据样品基质动态调整)
三、方法性能指标
检出限与定量限(以脂肪计)
三氯联苯(PCB 28) 定量限0.5 μg/kg
四氯联苯(PCB 52) 定量限0.5 μg/kg
五氯联苯(PCB 101) 定量限1.0 μg/kg
六氯联苯(PCB 138/PCB 153) 定量限1.5 μg/kg
七氯联苯(PCB 180) 定量限2.0 μg/kg
十氯联苯(PCB 209) 定量限5.0 μg/kg
四、方法关联要求
前处理关键步骤
1 脂肪含量>5%的样品需冷冻干燥后索氏提取
2 复合硅胶柱净化(含10%硝酸银硅胶层)
3 凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子干扰物
仪器条件
色谱柱 DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)或等效柱
质谱参数 SIM模式监测2个特征离子(m/z 256/186等)
进样口温度 280℃(需定期更换衬管)
五、质量控制要求
每批样品需带基质加标回收实验(回收率60-120%)
连续校准标准(CCV)偏差应≤15%
同位素内标法校正(推荐使用13C标记PCBs)

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