鱼肉粉中氯霉素、氟苯尼考分析质控样品_毒素_基质类_标准物质_萘析商城

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鱼肉粉中氯霉素、氟苯尼考分析质控样品

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10g

钢研纳克

见证书

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鱼肉粉中氯霉素、氟苯尼考分析质控样品介绍：

以上信息仅供参考，请以实物批次为准！

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

标准名称	食品安全国家标准水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法
标准号	GB 31656.5-2021
实施日期	2022年6月1日
发布部门	国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局

适用范围

核心检测方法

方法原理	同位素内标-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)
前处理流程	1. 乙腈提取 2. 正己烷脱脂 3. 固相萃取柱净化(C18或等效吸附剂) 4. 氮吹浓缩复溶
色谱条件	• 色谱柱：C18柱(2.1×100mm, 1.8μm) • 流动相：0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
质谱条件	• 电离模式：电喷雾负离子模式(ESI-) • 扫描方式：多反应监测(MRM) • 毛细管电压：2.5kV

检出限与定量限

质控样品要求

空白基质	经确认不含目标物的同类鱼肉粉样品
加标水平	• 低浓度：1倍定量限(LOQ) • 中浓度：2-5倍LOQ • 高浓度：10倍LOQ
质控频率	• 每批次样品需设置6个质控样 • 空白对照1个 • 低、中、高浓度各1个（平行双样）
回收率范围	70%-120% (氟苯尼考胺为60%-120%)

关键实验步骤

样品制备	• 鱼肉粉样品过80目筛 • 准确称取2.0±0.02g试样 • 加入100μL同位素内标工作液
提取	• 加入10mL乙腈，涡旋混合2min • 超声提取10min(水温＜25℃) • 8000r/min离心5min
净化	• 转移上清液至15mL离心管 • 加入2mL正己烷，涡旋脱脂1min • 取下层溶液过C18固相萃取柱(预先活化)
浓缩	• 40℃氮吹至近干 • 1mL 0.1%甲酸水-乙腈(9:1)复溶 • 0.22μm滤膜过滤后进样

特别说明

稳定性要求	• 标准工作液现配现用 • 待测液需在24h内完成检测 • 鱼肉粉样品-18℃保存不超过3个月
干扰排除	• 监测氟苯尼考胺特征离子对(m/z 356.1→336.1/185.1) • 氯霉素需监测m/z 321.0→152.0/257.0离子对
结果判定	• 氯霉素：不得检出(＞0.3μg/kg即判定不合格) • 氟苯尼考+代谢物总量：≤1000μg/kg
注意事项	• 乙腈提取液温度需控制在4℃以下 • 氮吹时水温不超过40℃ • 质谱入口锥孔需每批样品清洗

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！