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饼干中苯甲酸分析质控样_
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饼干中苯甲酸分析质控样

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饼干中苯甲酸分析质控样介绍:

产品名称:饼干中苯甲酸分析质控样
规格:20g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
适用范围
适用于饼干、糕点、饮料等食品中苯甲酸及其钠盐的检测。明确包含烘焙食品基质,尤其适用于水分含量≤5%的饼干类样品前处理。
核心检测方法
高效液相色谱法(HPLC):采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5:95),流速1.0mL/min,检测波长230nm。苯甲酸保留时间约7.8分钟。
检出限与定量限
检出限(LOD):2.0mg/kg
定量限(LOQ):5.0mg/kg(以苯甲酸计)
当测定结果<100mg/kg时,允许相对偏差≤10%
质控样品要求
1. 每批次检测需带质控样(饼干基质),浓度范围需覆盖定量限~最大限量值(1.0g/kg)
2. 加标回收率控制范围:85%-110%
3. 保留色谱图与原始数据,质控样测定值需在证书标示值的不确定度范围内
关键实验步骤
1. 样品处理:粉碎饼干至粒径<1mm,准确称取2g(±0.01g)于50mL离心管
2. 提取:加入10mL石油醚脱脂,涡旋后弃醚层;加10mL氨水溶液(1:99)和2mL亚铁氰化钾溶液,涡旋混匀
3. 净化:离心后取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤
4. 上机分析:按色谱条件进样10μL,外标法定量
特别说明
1. 饼干类低水分样品需增加水化步骤:脱脂后加5mL超纯水,静置30分钟后再加提取剂
2. 当山梨酸共存时需优化色谱条件:调整甲醇比例至8%-10%实现基线分离
3. 阳性样品需用液相色谱-质谱法(LC-MS)确证,参照GB 5009.35附录B
判定依据
依据GB 2760-2014规定:饼干中苯甲酸及其钠盐最大允许使用量0.8g/kg(以苯甲酸计),检测结果需折算为苯甲酸含量报告

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