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辣椒酱中脱氢乙酸分析质控样_
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辣椒酱中脱氢乙酸分析质控样

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辣椒酱中脱氢乙酸分析质控样介绍:

产品名称:辣椒酱中脱氢乙酸分析质控样
规格:50g/铝箔袋

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国标解读:《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》
标准名称及标准号
GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》
适用范围
适用于辣椒酱、调味品、糕点、饮料等食品中脱氢乙酸的定量检测。尤其适用于高油脂、高色素基质样品的前处理。
核心检测方法
1. 高效液相色谱法(HPLC-UV)
2. 原理:试样经酸化乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱分离后紫外检测器检测
3. 色谱条件:C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(pH4.0),检测波长293nm
检出限与定量限
1. 检出限(LOD):0.5 mg/kg
2. 定量限(LOQ):1.5 mg/kg
3. 线性范围:1.0~100.0 mg/L(相关系数≥0.999)
质控样品要求
1. 基质匹配:需使用与实际样品基质相同的辣椒酱质控样
2. 浓度水平:应包含低(接近LOQ)、中(限量值附近)、高(超标点)三个浓度梯度
3. 使用频率:每批次样品至少插入2个质控样(前、中、后位置)
4. 接受标准:回收率应在80%~110%范围内
关键实验步骤
1. 提取:称取2g试样,加入5mL酸化乙腈(0.1%甲酸)涡旋振荡提取
2. 净化:提取液经C18固相萃取柱净化,5mL甲醇活化,5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:1)复溶
4. 过滤:过0.22μm有机滤膜后进样
5. 上机分析:进样量10μL,柱温30℃,流速1.0mL/min
特别说明
1. 辣椒酱样品需注意去除油脂干扰,必要时增加正己烷除脂步骤
2. 脱氢乙酸在酸性条件下稳定,提取过程需保持pH≤4
3. 当检出值接近限量标准时,需采用质谱法(LC-MS)进行确证
4. 实验过程需避免使用塑料器皿,防止邻苯二甲酸酯类干扰

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