油菜籽中游离脂肪酸质控样品(NY/T 1797-2009)
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产品名称:油菜籽中游离脂肪酸质控样品(NY/T 1797-2009)
规格:30g
浓度:NY/T 1797-2009
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NY/T 1797-2009 油菜籽中游离脂肪酸的测定
适用于油菜籽及其压榨油、浸出油中游离脂肪酸含量的测定。特别针对酸值(以KOH计)范围在0.2mg/g~20mg/g的样品,涵盖原料、半成品及成品油的品质控制。
采用电位滴定法:
1. 原理:游离脂肪酸与氢氧化钾乙醇溶液发生中和反应
2. 仪器:自动电位滴定仪(精度±0.02pH)
3. 试剂:0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液
4. 终点判定:pH 8.5~9.0突跃点
1. 检出限(LOD):0.05mg/g(以KOH计)
2. 定量限(LOQ):0.2mg/g(以KOH计)
注:需通过空白试验标准偏差的3倍和10倍计算确认
1. 基质:与实际样品一致的油菜籽或油脂
2. 特性值:需提供标准值和不确定度(如:2.5±0.3mg/g)
3. 稳定性:有效期≥12个月(-18℃避光保存)
4. 使用频次:每批样品测试需同步分析质控样
样品前处理:
1. 油菜籽样品需粉碎后过0.85mm筛
2. 准确称取5.0g样品于锥形瓶
3. 加入50mL石油醚-乙醇混合溶剂(1:1)振荡提取30min
滴定操作:
4. 插入复合电极,启动自动滴定程序
5. 记录消耗氢氧化钾标准溶液的体积(精确至0.01mL)
6. 同时进行空白试验校正
1. 温度影响:滴定环境需控制在20±2℃,温度每升高1℃结果偏低约0.3%
2. 溶剂要求:乙醇需预先中和至酚酞终点,含水率≤0.5%
3. 干扰排除:含磷脂样品需增加过滤步骤,避免电极污染
4. 结果表示:以中和1g油脂所需氢氧化钾毫克数报告(mg KOH/g)
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