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面包粉中脱氢乙酸质控样品_
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面包粉中脱氢乙酸质控样品

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面包粉中脱氢乙酸质控样品介绍:

产品名称:面包粉中脱氢乙酸质控样品
规格:30g
浓度:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定
适用范围 本标准适用于面包粉、糕点、酱腌菜等食品中脱氢乙酸含量的测定。包括固体、半固体及液体样品基质。
核心检测方法
方法原理 高效液相色谱法(HPLC):试样经乙腈-水溶液提取,固相萃取净化后,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量
仪器条件 1. 色谱柱:C18柱(4.6×250mm,5μm)
2. 检测波长:293nm
3. 流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5:95,V/V)
4. 流速:1.0mL/min
5. 柱温:30℃
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.5 mg/kg(以面包粉基质为准)
定量限(LOQ) 1.5 mg/kg(以面包粉基质为准)
质控样品要求
基质匹配 质控样品基质应与实际样品一致(如面包粉基质)
浓度水平 应包含低(接近定量限)、中(限量值附近)、高(超标浓度)三个浓度梯度
使用频率 每批次样品检测需同时测定质控样品,每20个样品至少插入1个质控样
合格标准 回收率应在80%-110%范围内,相对标准偏差(RSD)≤10%
关键实验步骤
样品前处理 1. 准确称取2g面包粉试样
2. 加入10mL乙腈-水溶液(1:1,V/V)
3. 涡旋振荡5min,超声提取15min
4. 8000r/min离心5min,取上清液
净化步骤 1. Oasis HLB固相萃取柱活化(3mL甲醇+3mL水)
2. 上样2mL提取液
3. 5mL水淋洗,抽干10min
4. 3mL甲醇洗脱,氮吹至近干
5. 1mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜
特别说明
干扰消除 面包粉中油脂需用正己烷脱脂,糖类干扰需调节pH至中性后净化
保存条件 处理后的样品溶液应在24h内完成检测,避免光照降解
质谱确认 阳性样品需用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行确证
限量要求 依据GB 2760规定,面包粉中脱氢乙酸最大使用量为0.5g/kg

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