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牛奶中总砷分析质控样品

MRM1082

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牛奶中总砷分析质控样品介绍：

牛奶中总砷分析质控样品

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国家标准解读：食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定

标准名称及标准号	GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》

适用范围	适用于液态乳（包括牛奶、羊奶等）、乳粉及乳制品中总砷含量的测定。检测范围覆盖0.01-0.5mg/kg浓度区间，包含质控样品验证要求。

核心检测方法	氢化物原子荧光光谱法（第一法） 1. 样品经微波消解或湿法消解处理 2. 在酸性介质中与硼氢化钾反应生成砷化氢 3. 氩气载入原子化器解离为砷原子 4. 特制砷空心阴极灯激发特征荧光信号

检出限与定量限

基质类型	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
液态乳	0.003 mg/kg	0.01 mg/kg
乳粉	0.01 mg/kg	0.03 mg/kg

质控样品要求	1. 基质匹配：必须使用牛奶基体的标准物质 2. 浓度水平：至少包含空白、接近LOQ值、限量值（0.1mg/kg）三个浓度 3. 频次要求：每批次样品需同时测定质控样，20个样品至少插入1个质控样 4. 允许偏差：质控样测定值应在证书值±20%范围内

关键实验步骤	步骤1 样品前处理 • 液态乳：取5.0g样品+10mL硝酸，静置过夜后90℃预消解 • 乳粉：1g样品+8mL硝酸浸泡1小时步骤2 消解程序 • 微波消解：梯度升温至180℃保持15分钟 • 湿法消解：120℃保持1小时后升至200℃至白烟冒尽步骤3 还原反应 • 消解液加入5%硫脲-抗坏血酸混合液2mL • 室温静置30分钟使As⁵⁺还原为As³⁺

关键实验步骤

步骤1 样品前处理

• 液态乳：取5.0g样品+10mL硝酸，静置过夜后90℃预消解

• 乳粉：1g样品+8mL硝酸浸泡1小时

步骤2 消解程序

• 微波消解：梯度升温至180℃保持15分钟

• 湿法消解：120℃保持1小时后升至200℃至白烟冒尽

步骤3 还原反应

• 消解液加入5%硫脲-抗坏血酸混合液2mL

• 室温静置30分钟使As⁵⁺还原为As³⁺

特别说明	1. 有机砷干扰：牛奶中可能存在的有机砷需通过硝酸-过氧化氢体系完全消解转化 2. 试剂纯度：盐酸需优级纯并预检砷本底，硼氢化钾溶液现配现用 3. 质控验证：每半年需使用GBW(E)100358牛奶粉砷成分分析标准物质进行方法验证 4. 乳脂处理：高脂样品（脂肪含量＞3%）需增加消解用酸量并延长消解时间

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！