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酱肉中阿奇霉素分析质控样品_
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酱肉中阿奇霉素分析质控样品

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酱肉中阿奇霉素分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类和氯霉素类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于酱肉(包括猪肉、牛肉等畜禽肉制品)中阿奇霉素等大环内酯类抗生素残留量的测定,同时覆盖肌肉组织、内脏等动物源性食品基质
核心检测方法
方法原理 1. 试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 同位素内标法定量
色谱条件 C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.3mL/min
质谱条件 电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),阿奇霉素特征离子对m/z 749.5→591.4/158.2
检出限与定量限
阿奇霉素 检出限(LOD):1.0 μg/kg
定量限(LOQ):2.0 μg/kg
精密度 批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%
质控样品要求
基质要求 与实际样品同源性的酱肉基质(不得使用空白替代基质)
浓度水平 至少3个浓度梯度:LOQ水平(2.0μg/kg)、最大残留限量(MRL)水平(100μg/kg)、2倍MRL水平
质控频率 每批样品需同时处理:
• 空白样品
• 空白加标样品(添加浓度LOQ)
• 质控样品(独立来源认证样品)
关键实验步骤
样品制备 1. 酱肉样品均质后准确称取2.0g±0.02g
2. 加入50μL同位素内标(阿奇霉素-D7)
提取 加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4.0),涡旋振荡10min,超声提取15min,8000r/min离心5min
净化 上清液过Oasis PRiME HLB柱(200mg/6mL),收集全部流出液,40℃氮吹至近干,1mL乙腈-水(1:9)复溶
仪器分析 进样量10μL,保留时间8.6min,内标法定量(标准曲线范围2-200μg/kg,r²≥0.995)
特别说明
基质效应 酱肉中油脂成分易导致基质抑制效应,必须采用同位素内标校正(阿奇霉素-D7)
稳定性 阿奇霉素标准溶液需-20℃避光保存,配制的标准工作液需当日使用
干扰排除 注意区分阿奇霉素与其代谢产物(脱氧糖胺),要求色谱峰分离度≥1.5
限量要求 根据GB 31650-2021规定,酱肉中阿奇霉素最大残留限量(MRL)为100μg/kg

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