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糕点中丙酸分析质控样品_
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糕点中丙酸分析质控样品

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糕点中丙酸分析质控样品介绍:


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食品安全国家标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定
标准名称及标准号 GB 5009.120-2016《食品安全国家标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》
适用范围 适用于糕点、面包、奶酪等食品中丙酸盐的测定。丙酸及其盐类作为防腐剂在焙烤食品中广泛使用,本方法可准确检测糕点中丙酸钠、丙酸钙含量。
核心检测方法 1. 水蒸气蒸馏法:样品经酸化后蒸馏分离丙酸
2. 气相色谱法:使用氢火焰离子化检测器(FID)进行定量分析
3. 外标法定量:通过丙酸标准曲线计算含量
检出限与定量限 检出限(LOD):5.0 mg/kg
定量限(LOQ):15.0 mg/kg
当样品中丙酸含量≥15 mg/kg时,可进行准确定量
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用糕点基质质控样
2. 浓度梯度:应包含低、中、高三个浓度水平
3. 稳定性:-18℃密封保存,有效期6个月
4. 使用频次:每批次样品检测需同步进行质控样测试
关键实验步骤 1. 样品预处理:准确称取5.0g样品于蒸馏瓶中
2. 酸化蒸馏:加入磷酸溶液酸化,进行水蒸气蒸馏
3. 馏分收集:用0.1mol/L氢氧化钠溶液吸收蒸馏液
4. 衍生化:收集液经硫酸酸化后提取丙酸
5. 气相色谱分析:进样量1μL,柱温箱程序升温(初始80℃保持2min,以15℃/min升至220℃保持5min)
特别说明 1. 干扰排除:样品中乙酸、丁酸等短链脂肪酸需通过色谱柱有效分离
2. 回收率控制:质控样加标回收率应控制在85%-110%范围
3. 平行实验:每个样品需进行双平行测定,相对偏差≤10%
4. 标准曲线:每批检测需重新制作标准曲线,相关系数R²≥0.999

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