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乳粉中亚硝酸盐分析质控样品_
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乳粉中亚硝酸盐分析质控样品

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乳粉中亚硝酸盐分析质控样品介绍:

项目编号 QCM-YP-047G
特性量 亚硝酸盐
项目 乳粉中亚硝酸盐分析质控样品
量值 --
分类 乳粉
样品规格 50g
涉及检测标准

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国标解读: 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
标准名称及标准号
国家标准 GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》
发布日期 2016年12月23日
实施日期 2017年6月23日
适用范围
适用产品 婴幼儿配方食品、乳粉、液态乳、肉制品等各类食品
检测项目 亚硝酸盐(以NaNO₂计)和硝酸盐(以NaNO₃计)含量
特别说明 第三法(镉柱还原法)专门适用于乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
核心检测方法
第一法 离子色谱法:适用于各类食品基质
第二法 分光光度法:通用化学分析法
第三法 镉柱还原法(乳制品专用):通过镉柱将硝酸盐还原为亚硝酸盐后测定
乳粉推荐方法 第三法(镉柱还原法)为乳粉检测的首选方法
检出限与定量限
亚硝酸盐检出限 0.2 mg/kg(以NaNO₂计)
亚硝酸盐定量限 0.6 mg/kg(以NaNO₂计)
硝酸盐检出限 1.5 mg/kg(以NaNO₃计)
精密度要求 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
质控样品要求
基质匹配 必须使用乳粉基体的有证质控样品(CRM)
浓度水平 应包含高中低三个浓度梯度(建议覆盖2-20mg/kg范围)
使用频率 每批次样品检测需同步进行质控样品测定
允差范围 测定值应在质控样品证书给定值的±2SD范围内
关键实验步骤(第三法)
试样处理 准确称取5g乳粉→60℃温水溶解→蛋白质沉淀(亚铁氰化钾+乙酸锌溶液)→定容→过滤
镉柱还原 取部分滤液通过镉柱(流速1mL/min)→收集还原液(硝酸盐→亚硝酸盐)
显色反应 取还原液→加对氨基苯磺酸溶液→盐酸萘乙二胺溶液→避光显色15min
比色测定 538nm波长测定吸光度→标准曲线法定量
空白试验 同步进行试剂空白测定,扣除本底值
特别说明
干扰消除 乳粉中脂肪需通过静置分层完全除去,蛋白质沉淀必须彻底
镉柱维护 每次使用前需用稀盐酸活化,使用后立即用稀盐酸冲洗保存
显色控制 显色后需在20min内完成测定,避免光照引起的褪色现象
结果计算 硝酸盐含量=还原总量-亚硝酸盐含量(需分别测定)
安全警示 镉属于重金属毒物,实验过程需在通风橱操作并佩戴防护用具

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