大米粉中铅、镉、总汞、总砷分析质控样品 (2年,温度<26℃,湿度<60%)
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大米粉中铅、镉、总汞、总砷分析质控样品(2年,温度<26℃,湿度<60%)
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2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):样品消解后进入等离子体离子源,测定铅同位素质量数
ICP-MS法:检出限0.001mg/kg,定量限0.005mg/kg
2. 质控样浓度应在校准曲线中段
3. 质控结果应在证书值±3SD范围内
2. 石墨炉程序:干燥(85-120℃)→灰化(400-700℃)→原子化(1800-2200℃)
3. 基体改进剂:使用磷酸二氢铵+硝酸镁混合溶液
2. 铅易吸附在容器壁上,需使用硝酸浸泡过的容器
3. 当结果接近限量值时需用ICP-MS法确认
原子荧光光谱法:镉与硼氢化钾反应生成挥发性物质,原子化后测定荧光强度
原子荧光法:检出限0.002mg/kg,定量限0.008mg/kg
2. 使用有证标准物质(如GBW10010大米粉)
3. 平行样相对偏差≤15%
2. 消解程序:硝酸+过氧化氢体系,梯度升温至180℃保持30min
3. 石墨炉条件:灰化温度500-700℃,原子化温度1500-1800℃
2. 大米基质中需特别注意氯化物干扰
3. 高锌样品需采用背景校正技术
直接测汞法:样品热解后汞蒸气通过金汞齐富集,冷原子吸收检测
直接测汞法:检出限0.0005mg/kg,定量限0.002mg/kg
2. 使用NIST 1567a小麦粉等基体匹配标准物质
3. 连续测定RSD≤10%
2. 还原条件:使用10%氯化亚锡溶液还原
3. 载气流速:优化在300-500mL/min范围
2. 实验器皿需用10%硝酸浸泡过夜
3. 高盐样品需采用氧化剂预处理
电感耦合等离子体质谱法:直接测定75As质量数
ICP-MS法:检出限0.001mg/kg,定量限0.005mg/kg
2. 使用大米粉基体标准物质(如GBW(E)100359)
3. 质控样测定值应在证书值±2SD范围内
2. 反应条件:控制硼氢化钾浓度在1.5%-2.0%
3. 酸度控制:载流盐酸浓度保持5%-10%
2. 铜、镍等金属离子会抑制氢化物发生
3. 高盐样品需适当稀释防止雾化器堵塞
2. 稳定性验证:定期核查标准物质证书有效期
3. 使用频次:每批样品测试需包含10%质控样
2. 校准要求:原子吸收光谱仪需每日校准曲线(r≥0.995)
3. 空白控制:试剂空白值应低于方法检出限
2. 长期保存应置于干燥器中并定期核查
3. 超过有效期的质控样不得用于结果判定
1. 建立标准物质台账,记录名称、批号、有效期
2. 储存环境需每日监控并记录温湿度
3. 使用前需恢复至室温并混匀均匀
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!