玉米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品（GB 5009.22-2016）
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玉米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品（GB 5009.22-2016）
MRM0001 | 100g/袋
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玉米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品（GB 5009.22-2016）
MRM0001-0 | 50g/袋
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玉米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品（GB 5009.22-2016）
MRM0001-0 | 50g/袋
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玉米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品（GB 5009.22-2016）
MRM0001-0 | 50g/袋
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玉米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品（GB 5009.22-2016）
MRM0001-0 | 50g/袋
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玉米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品（GB 5009.22-2016）
MRM0001 | 100g/袋
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玉米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品（GB 5009.22-2016）
MRM0001 | 100g/袋
批次号：F031473-MY
含量：黄曲霉毒素B1 18.7±3.8 (μg/kg)
规格：50g/袋
生产日期：2024-01-01
有效期：2026-01-01
适用国标：GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 第三法 高效液相色谱-柱后衍生法（光化学衍生）
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GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
本标准适用于玉米粉等谷物基质中黄曲霉毒素B1的定量检测，包含免疫亲和层析净化-高效液相色谱法（HPLC）及液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）两种核心方法
方法一：免疫亲和柱净化-HPLC-柱后衍生法
1. 样品经甲醇-水提取
2. 通过免疫亲和柱选择性富集净化
3. 溴溶液或电化学衍生化
4. 荧光检测器检测（激发波长365nm，发射波长435nm）
方法二：液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）
1. 同位素内标法定量
2. 多反应监测模式（MRM）
3. 离子对：m/z 313→285（定量离子）
HPLC法：
定量限(LOQ)：0.03 μg/kg（玉米基质）
检出限(LOD)：0.01 μg/kg
LC-MS/MS法：
定量限(LOQ)：0.05 μg/kg
检出限(LOD)：0.02 μg/kg
1. 基质匹配：质控样必须采用与实际样品相同的玉米粉基质
2. 浓度水平：需包含空白样、法规限值（5μg/kg）及超标浓度（如10μg/kg）
3. 频次要求：每批次样品至少插入2个质控样（含1个加标回收样）
4. 验收标准：回收率需在70%-120%范围内
样品前处理：
1. 粉碎过20目筛后混匀
2. 准确称取5.0g样品加入25mL甲醇-水(70+30)溶液
3. 振荡提取30min，离心取上清液
净化操作：
1. 亲和柱用10mL PBS缓冲液活化
2. 上样流速控制在1-2滴/秒
3. 5mL纯水淋洗后负压抽干
洗脱要点：
1. 准确加入1.5mL色谱级甲醇洗脱
2. 收集洗脱液于40℃氮吹浓缩至近干
3. 用初始流动相定容至1mL
1. 光敏感性：黄曲霉毒素B1遇光易分解，全程需避光操作
2. 亲和柱保存：未使用的免疫亲和柱需2-8℃冷藏，不可冷冻
3. 衍生化验证：HPLC法需通过衍生效率测试（衍生效率≥80%）
4. 基质效应：LC-MS/MS法需采用同位素内标校正基质效应
5. 交叉污染：粉碎设备需彻底清洁防止样品间交叉污染
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！