小麦粉中硒分析质控样品(GB 5009.268-2025/GB 5009.93-2017)
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小麦粉中硒分析质控样品(GB 5009.268-2025/GB 5009.93-2017)
MRM1740 | 10g/瓶
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小麦粉中硒分析质控样品(GB 5009.268-2025/GB 5009.93-2017)
MRM1740 | 10g/瓶
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小麦粉中汞分析质控样品(GB 5009.268-2025/GB 5009.17-2021)
MRM1863 | 10g/袋
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小麦粉中铅分析质控样品(GB 5009.268-2025/GB 5009.12-2023)
MRM0882 | 10g/袋
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小麦粉中镉分析质控样品(GB 5009.268-2025/GB 5009.15-2023)
MRM0589-10g | 10g/袋
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小麦粉中铅分析质控样品(GB 5009.268-2025/GB 5009.12-2023)
MRM0882 | 10g/袋
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小麦粉中汞分析质控样GB 5009.268-2025,GB 5009.17-2021
MCS-10402 | 10g
批次号:F012566a
含量:硒0.31±0.06(mg/kg)
规格:10g/瓶
生产日期:2024-01-01
有效期:2026-01-01
适用国标:GB 5009.268-2025 食品安全国家标准 食品中多元素的测定第一法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法
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1. 氢化物原子荧光光谱法(第一法):样品经酸消解后,硒化合物被还原成Se(IV),与硼氢化钾反应生成硒化氢,原子荧光光谱仪测定
2. 荧光分光光度法(第二法):样品消解后,硒与2,3-二氨基萘反应生成荧光化合物,荧光分光光度计测定
• 原子荧光法:检出限0.003mg/kg,定量限0.01mg/kg
• 荧光分光光度法:检出限0.005mg/kg,定量限0.015mg/kg
1. 每批次样品需同步测定基质匹配的质控样(如小麦粉基质)
2. 质控样硒含量应覆盖检测范围(建议低、中、高浓度)
3. 相对偏差应≤15%,加标回收率85%-110%
1. 样品前处理:硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,微波消解温度建议180℃±5℃
2. 还原过程:消解液加入6mol/L盐酸,沸水浴还原15分钟(确保Se(VI)→Se(IV))
3. 原子荧光条件:负高压280-300V,灯电流80-100mA,载气流量400mL/min
4. 标准曲线:需包含5个浓度梯度,相关系数r≥0.999
1. 铁、铜等金属离子会干扰测定,需加入铁氰化钾掩蔽剂
2. 消解过程必须控制温度,防止硒挥发损失(>250℃时损失显著)
3. 小麦粉等谷物样品建议采用微波消解,减少有机质干扰
4. 标准物质需溯源至国家有证标准物质(如GBW10011小麦粉硒标准物质)
1. ICP-MS法:样品消解后直接进样,通过质荷比(m/z)测定硒(78Se,80Se)
2. 碰撞反应池技术消除氩化物干扰(78Se需消除²⁶Ar²⁶Ar⁺干扰)
• ICP-MS法:硒检出限0.002mg/kg,定量限0.006mg/kg
1. 每20个样品插入1个质控样,含小麦粉基质质控样
2. 要求质控样测定值在证书标示值的不确定度范围内
3. 过程空白需低于方法定量限
1. 采用硝酸-过氧化氢微波消解体系,消解温度建议200℃±5℃
2. ICP-MS需使用内标校正(推荐¹⁰³Rh或⁷²Ge)
3. 仪器调谐要求:氧化物产率(CeO⁺/Ce⁺)<3%,双电荷(Ce²⁺/Ce⁺)<2%
1. 2025版标准新增了硒的ICP-MS检测方法,灵敏度显著提高
2. 需监控⁷⁸Se和⁸⁰Se双质量数,比值需符合天然丰度(7.6±1.0)
3. 高基质样品需采用稀释法或碰撞反应池消除干扰
4. 标准曲线需包含内标元素的校正
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!