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GB 5009.X-20XX《食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定》
本标准适用于食品中游离氨基酸（包括DL-脯氨酸）的定量检测，涵盖乳制品、饮料、谷物制品等基质。
采用柱前衍生-高效液相色谱法（HPLC）：样品经盐酸水解后，用丹磺酰氯衍生化，C18色谱柱分离，紫外检测器检测（波长254 nm）。
DL-脯氨酸的检出限（LOD）为0.5 mg/kg，定量限（LOQ）为1.5 mg/kg，线性范围1.5-100 mg/kg（相关系数≥0.999）。
每批次样品需包含：①空白样品（未添加目标物）；②加标回收样品（添加标准品浓度覆盖定量限至上限）；③平行样（平行数量≥10%，相对偏差≤10%）。
1. 样品前处理：精确称取均质样品（固体需粉碎过80目筛），加入6 mol/L盐酸于110℃水解24 h；
2. 衍生化：水解液蒸干后，加入0.1 mol/L碳酸氢钠溶液和丹磺酰氯乙腈溶液（1:2,v/v），40℃避光反应1 h；
3. 色谱条件：流速1.0 mL/min，柱温35℃，流动相A（0.1%甲酸水溶液）-B（乙腈）梯度洗脱。
① 含脂类样品需增加正己烷脱脂步骤；
② 水解时间不足会导致脯氨酸释放不完全，时间过长会破坏其他氨基酸；
③ 标准品溶液需现用现配，避光保存不超过24 h。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！