乙腈中16种多环芳烃混标/HJ950-2018/HJ646-2013/HJ805-2016
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本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用准确定值的16种多环芳烃为原料,以色谱级乙腈为溶剂,采用重量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷藏(2~8℃)和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、适用国标
1. HJ 950-2018 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
2. HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
3. HJ 646-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
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2. 硅胶柱净化去除干扰物
3. 气相色谱分离(DB-5MS色谱柱)
4. 质谱检测器(MSD)选择离子监测模式定量
定量限(LOQ):0.08~2.0 mg/kg(按4倍MDL计算)
2. 每10个样品加测1个平行样(RSD≤25%)
3. 每批样品带1个基质加标样(回收率60-130%)
4. 每半年验证校准曲线线性(r²≥0.995)
2. 加入替代物(氘代蒽等)后丙酮-正己烷(1:1)萃取
3. 萃取液经无水硫酸钠脱水后浓缩
4. 硅胶柱净化(正己烷淋洗,二氯甲烷洗脱)
5. 氮吹浓缩至0.5mL,乙腈定容供GC-MS分析
2. 含硫样品需铜粉除硫处理
3. 使用氘代苊-d10、氘代䓛-d12作为替代物
4. 每24小时需进行调谐验证
2. 聚氨酯泡沫(PUF)+玻璃纤维滤膜(GFF)吸附
3. 索氏提取(二氯甲烷/丙酮混合液)
4. 硅胶柱净化
5. GC-MS分析(DB-5MS毛细柱)
定量限:0.2~1.2 ng/m³(按4倍检出限计)
2. 每10个样品加测1个运输空白
3. 加标回收率控制:75-125%
4. 内标法定量(使用氘代菲-d10等内标)
2. 滤膜/PUF组合采样(避免超过滤膜负载)
3. 提取液旋转蒸发浓缩至1mL
4. 净化洗脱液氮吹至0.5mL后定容
5. GC-MS分析时采用分段升温程序
2. 玻璃器皿需马弗炉400℃灼烧4小时
3. 高湿度样品需干燥处理
4. 避免使用塑料材质接触样品
2. 凝胶渗透色谱(GPC)或硅胶柱净化
3. 气相色谱分离(30m×0.25mm×0.25μm色谱柱)
4. 质谱检测器(SIM模式)定量分析
定量限:0.032~0.4 mg/kg(取10g样品时)
2. 每批样品做1个基体加标样
3. 平行样相对偏差≤30%
4. 使用SRM1944标准参考物质验证
2. 加入替代物标准(氘代荧蒽等)
3. 丙酮:正己烷(1:1)混合溶剂萃取
4. 萃取液经硅酸镁柱净化
5. KD浓缩器浓缩至近干后乙腈定容
2. 含碳酸盐样品需盐酸预处理
3. 分析序列每12小时需重新校准
4. 需监控m/z 178/202/228特征离子对
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