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淡水鱼中硝基呋喃代谢物分析质控样GB 31656.13-2021_
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淡水鱼中硝基呋喃代谢物分析质控样GB 31656.13-2021

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淡水鱼中硝基呋喃代谢物分析质控样GB 31656.13-2021介绍:



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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
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2040
AMOZ 4.9±1.0 AOZ 5.0±1.0AHD 5.1±1.1SEM 6.8±1.4(μg/kg)
10g/瓶
0
1950
呋喃唑酮代谢物5.6±1.2(μg/kg)
10g/瓶
0
850
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标准名称及标准号

GB 31656.13-2021 食品安全国家标准 水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法

适用范围

适用于淡水鱼、海水鱼、虾、蟹、贝类等水产品肌肉组织中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃妥因代谢物(AHD)的定性定量分析。

核心检测方法
前处理 酸性条件下水解→2-硝基苯甲醛衍生化→乙酸乙酯提取
净化 正己烷液液分配除脂→MCX固相萃取柱净化
仪器 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)
色谱条件 C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
检出限与定量限
代谢物 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
AOZ 0.10 μg/kg 0.25 μg/kg
AMOZ 0.15 μg/kg 0.50 μg/kg
SEM 0.20 μg/kg 0.50 μg/kg
AHD 0.10 μg/kg 0.25 μg/kg
质控样品要求
基质匹配 必须使用阴性鱼样作为基质配制标准曲线
加标回收 每批样品需包含3个加标平行样(LOQ、2LOQ、10LOQ浓度)
空白对照 每批次需同时处理试剂空白和基质空白
质控频率 每20个样品插入1个质控样,回收率需满足70%-120%
关键实验步骤
衍生化 37℃避光振荡16小时,保证衍生化效率>90%
除脂净化 -20℃冷冻除脂2小时,MCX柱活化需用3mL甲醇+3mL水
洗脱 5%氨化乙酸乙酯洗脱,洗脱液氮吹至近干需控制温度≤40℃
复溶 初始流动相复溶,过0.22μm滤膜
特别说明
内标要求 必须使用氘代内标(d4-AOZ、d5-AMOZ等)进行同位素校正
质谱监测 需同时监测两对离子对,离子对比例偏差≤20%
器皿处理 所有玻璃器皿需经450℃灼烧4小时去除污染物
结果判定 检出限附近阳性样品需用原样重新衍生验证

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