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饮料中烟酰胺分析质控样_
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饮料中烟酰胺分析质控样

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GB 5009.197-2016 食品安全国家标准 食品中烟酰胺的测定
标准名称及标准号
食品安全国家标准 食品中烟酰胺的测定
GB 5009.197-2016
适用范围
适用于饮料、乳制品、谷物等食品中烟酰胺的定量检测
包含液态、固态、半固态各类食品基质
核心检测方法
高效液相色谱法(HPLC)
1. 色谱柱:C18反相色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm)
2. 流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=6.8)梯度洗脱
3. 检测波长:261nm
4. 柱温:30℃±1℃
检出限与定量限
1. 检出限(LOD):0.10 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.30 mg/kg
注:饮料样品需浓缩处理以满足检测灵敏度要求
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白对照和加标回收实验
2. 质控样浓度需覆盖标准曲线中段(建议2.0-10.0μg/mL)
3. 回收率控制范围:85%-110%
4. 相对标准偏差(RSD)≤5%
关键实验步骤
样品前处理:
1. 饮料样品:超声脱气后过0.22μm滤膜
2. 含蛋白样品:加入10%三氯乙酸沉淀蛋白后离心

色谱分析:
1. 标准曲线:0.5-50μg/mL梯度浓度
2. 进样量:10μL
3. 流速:1.0mL/min
4. 保留时间:约6.8min
特别说明
1. 避光操作:烟酰胺遇光易分解,全程需避光处理
2. pH控制:提取液pH需保持在6.0-7.0之间
3. 干扰排除:维生素B1、B2等共存物需通过色谱分离度验证
4. 仪器校准:每日分析前需用标准溶液校验系统适用性

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