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饮料中柠檬黄、亮蓝分析质控样品_
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饮料中柠檬黄、亮蓝分析质控样品

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饮料中柠檬黄、亮蓝分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定
适用范围
适用于饮料、糖果、糕点等食品中柠檬黄、亮蓝等合成着色剂的检测。特别明确适用于:
• 碳酸饮料、果汁饮料、茶饮料等液态食品
• 固体饮料需经水溶解后测定
• 不适用于天然着色剂或复合着色剂的单独组分分析
核心检测方法
高效液相色谱法(HPLC)
1. 样品前处理:聚酰胺吸附法或液液萃取法脱除干扰物
2. 色谱条件:
  - 色谱柱:C18反相色谱柱(5μm, 4.6×250mm)
  - 流动相:甲醇-乙酸铵梯度洗脱
  - 检测波长:柠檬黄428nm,亮蓝630nm
3. 定量方法:外标法定量,需做空白对照
检出限与定量限
柠檬黄:检出限(LOD)0.2mg/kg,定量限(LOQ)0.5mg/kg
亮蓝:检出限(LOD)0.1mg/kg,定量限(LOQ)0.3mg/kg
注:当样品浓度低于LOQ但高于LOD时,应报告"未检出",但需备注检出值
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用与实际样品相同的饮料基质
2. 浓度水平
  - 低浓度:LOQ附近(0.5-1.0mg/kg)
  - 中浓度:2-5mg/kg(接近限量值)
3. 批内精密度:RSD≤5%(n=6)
4. 加标回收率:85%-105%可接受范围
5. 使用频率:每批次样品至少插入2个质控样
关键实验步骤
样品前处理流程:
1. 脱气处理:碳酸饮料超声脱气15分钟
2. 提取:取10mL样品→调pH4→过聚酰胺柱
3. 净化:甲醇-氨水溶液洗脱→水浴挥干
4. 定容:50%甲醇水溶液定容至2mL

色谱分析要点:
• 柱温控制:30±1℃
• 进样体积:10μL
• 流速:1.0mL/min
• 每12小时需进行系统适用性测试
特别说明
1. 干扰排除:含乳饮料需增加酶解步骤(木瓜蛋白酶处理)
2. 色谱柱保护:样品进样前必须经0.22μm滤膜过滤
3. 梯度洗脱关键参数
  0-10min:20%→35%甲醇
  10-15min:35%→90%甲醇
4. 质谱确证:当检出值>10mg/kg时,需用LC-MS进行确证
5. 标准品要求:必须使用纯度≥95%的标准物质

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