大豆粉中棕榈酸分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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大豆粉中棕榈酸分析质控样品

NCS190304

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10g

钢研纳克

见证书

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大豆粉中棕榈酸分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

1. 标准名称及标准号

GB 5009.168-2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》

2. 适用范围

适用于大豆粉等食品基质中棕榈酸（C16:0）等脂肪酸的定量分析。涵盖动植物油脂、固体食品（需粉碎均质）、液态食品等样品类型，明确包含植物源性食品的检测要求。

3. 核心检测方法

气相色谱法（第一法）：采用三氟化硼甲酯化或氢氧化钾-甲醇甲酯化进行脂肪酸衍生化，使用极性毛细管色谱柱（如氰丙基聚硅氧烷固定相）分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测。棕榈酸保留时间约为10-12分钟（具体条件依赖程序升温）。

4. 检出限与定量限

棕榈酸检出限（LOD）：0.10 mg/100g（以干基计）
棕榈酸定量限（LOQ）：0.30 mg/100g（以干基计）。实际定量限需通过方法验证确认，要求信噪比（S/N）≥10。

5. 质控样品要求

基质匹配性：必须使用大豆粉基质的质控样品
浓度水平：至少包含低、中、高三个浓度梯度（建议覆盖预期检测范围）
使用频率：每批次样品至少插入1个质控样
可接受标准：测定值应在证书标示值的不确定度范围内（通常要求回收率85%-115%）

6. 关键实验步骤

1. 样品前处理：大豆粉样品需冷冻干燥后粉碎过60目筛，称取0.5g（精确至0.1mg）
2. 脂肪提取：采用石油醚索氏提取6小时（或等效方法），旋转蒸发浓缩
3. 甲酯化反应：按标准选用氢氧化钾-甲醇法（2mL 0.5mol/L KOH-甲醇溶液，80℃水浴5min）
4. 上机分析：进样量1μL，分流比10:1，载气（氮气）流速1.0mL/min，程序升温：初始140℃保持5min，以4℃/min升至240℃保持15min
5. 定量计算：采用内标法（推荐C17:0内标），以棕榈酸标准曲线定量

7. 特别说明

干扰消除：大豆粉需脱脂处理避免共提取物干扰色谱分离
方法验证：实验室首次检测需进行特异性、线性（R²≥0.995）、精密度（RSD＜5%）验证
标准品要求：棕榈酸甲酯标准品纯度≥99%，-18℃避光保存
色谱柱维护：每50次进样后需老化色谱柱（280℃保持2小时）
结果表示：以mg/100g干重计，保留三位有效数字

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