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饼干中酸价分析质控样品

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《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》
代替GB/T 5009.37-2003等旧标准，现行强制性国家标准
适用范围 适用于饼干、食用油、糕点等食品中酸价的测定
特别包含高油脂试样的前处理要求
核心检测方法
➊ 冷溶剂自动电位滴定法（第一法）：仪器自动判定终点，精密度高
➋ 冷溶剂指示剂滴定法（第二法）：酚酞指示剂目视判定终点
➌ 热乙醇指示剂滴定法（第三法）：深色油脂样品专用方法
检出限与定量限
• 电位滴定法：检出限0.07mg/g，定量限0.2mg/g
• 指示剂法：检出限0.2mg/g，定量限0.5mg/g
质控样品要求
• 基质匹配：需使用饼干基体标准物质
• 浓度范围：覆盖1~5mg/g的酸价临界值
• 均匀性：粒度≤2mm，油脂分布均匀
• 稳定性：-18℃避光保存，开封后需氮气保护
关键实验步骤
1. 样品制备：饼干粉碎后过筛，60℃水浴熔油
2. 油脂提取：石油醚萃取，旋转蒸发浓缩
3. 溶剂选择：乙醚-异丙醇混合液（1:1）溶解油脂
4. 滴定操作：氢氧化钾标准溶液滴定，电位法终点判定pH≈8.5
5. 空白校正：每批次同步进行溶剂空白试验
特别说明
• 环境控制：相对湿度≤70%，避免CO₂干扰滴定
• 试剂要求：乙醚需新鲜配制且过氧化值合格
• 结果表示：保留三位有效数字，单位mg/g
• 质控频次：每20个样品插入1个质控样，回收率需在90~110%

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