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饮料中甜蜜素分析质控样品_
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饮料中甜蜜素分析质控样品

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定
GB 5009.97-2016
适用范围 适用于饮料、糕点、蜜饯等食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的定量检测
包含气相色谱法(第一法)和液相色谱法(第二法)两种检测方法
核心检测方法
气相色谱法 1. 样品经超声提取后亚硝酸钠衍生化
2. 正己烷萃取生成物
3. GC-FID分离检测(色谱柱:DB-5或等效柱)
液相色谱法 1. 水溶液直接提取
2. 乙腈沉淀蛋白
3. HPLC-UV检测(C18色谱柱,检测波长:310nm)
检出限与定量限
气相色谱法 检出限(LOD):0.002 g/kg
定量限(LOQ):0.005 g/kg
液相色谱法 检出限(LOD):0.01 g/kg
定量限(LOQ):0.03 g/kg
质控样品要求
类型要求 1. 基质匹配质控样:需与待测样品基质相同(例:碳酸饮料/果汁饮料)
2. 浓度梯度:应包含空白样、定量限水平、限量值水平三梯度
使用频次 每批次样品需同时检测:
- 空白对照(不含甜蜜素)
- 加标回收样(添加定量限浓度)
- 平行样(≥10%样品量)
关键实验步骤
衍生化控制 1. 严格控制亚硝酸钠用量(过量导致假阳性)
2. 冰浴条件维持(0-5℃)
3. 衍生时间精确控制(30±1 min)
色谱条件 气相色谱法:
进样口温度:230℃
检测器温度:250℃
程序升温:60℃→3min→10℃/min→230℃→5min
特别说明
干扰消除 1. 含乳饮料需增加蛋白质沉淀步骤
2. 高糖样品需控制衍生化体系含水量(≤20%)
3. 碳酸饮料需超声脱气后检测
结果判定 需同时满足:
- 加标回收率:85%-110%
- 平行样相对偏差:≤10%
- 质控样测定值在证书允许范围内

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