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饮料中甜蜜素分析质控样品_
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饮料中甜蜜素分析质控样品

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国家标准解读:
标准名称及标准号 《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》
GB 5009.97-2016
适用范围 适用于饮料、蜜饯凉果、果冻、糕点等食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的测定,包含第一法气相色谱法和第二法液相色谱法
核心检测方法 第一法 气相色谱法:
1. 样品经超声提取后亚硝化衍生
2. 使用毛细管色谱柱(DB-5或等效柱)分离
3. 氢火焰离子化检测器(FID)检测

第二法 液相色谱法:
1. 样品经水提取后过滤净化
2. 经C18色谱柱分离
3. 紫外检测器或二极管阵列检测器检测(210nm)
检出限与定量限 气相色谱法:检出限2mg/kg,定量限5mg/kg
液相色谱法:检出限10mg/kg,定量限30mg/kg
(饮料样品通常按液相色谱法执行)
质控样品要求 1. 每批次检测需带空白基质加标样品
2. 加标浓度应为定量限的1-5倍
3. 加标回收率需满足80%-110%
4. 每20个样品插入1个质控样
5. 使用有证标准物质进行校准
关键实验步骤 样品前处理:
1. 碳酸饮料需超声脱气
2. 取10g样品加水定容至25mL
3. 经0.45μm滤膜过滤

衍生化(气相法):
1. 取5mL样液加入5mL衍生试剂(亚硝酸钠+硫酸)
2. 冰水浴中反应30分钟
3. 加入正己烷萃取后进样

色谱条件示例(液相法):
流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵=10:90
流速:1.0mL/min,柱温:30℃
特别说明 1. 亚硝化衍生需在通风橱操作
2. 含乳饮料需增加沉淀蛋白步骤
3. 当结果>1000mg/kg需用蒸馏法复测
4. 方法依据《GB 2760-2014》中饮料甜蜜素限量为0.65g/kg
5. 检测报告应注明所用方法及检出限

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