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乳粉中反亚油酸分析质控样品_
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乳粉中反亚油酸分析质控样品

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乳粉中反亚油酸分析质控样品介绍:


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《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》解读
标准名称及标准号

GB 5009.257-2016《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》

适用范围

适用于婴幼儿配方食品、乳粉、液态奶等乳制品中反式脂肪酸(包括反亚油酸)的定量检测,涵盖C18:1、C18:2等主要反式脂肪酸异构体。

核心检测方法

1. 脂肪提取:采用氨水-乙醇提取结合乙醚-石油醚萃取
2. 甲酯化:三氟化硼-甲醇法进行脂肪酸甲酯化
3. 色谱分析:气相色谱法(GC-FID)使用100m极性毛细管色谱柱(如CP-Sil 88)
4. 定量方式:外标法定量,反亚油酸参考保留时间18.5-19.5分钟

检出限与定量限

1. 反亚油酸检出限(LOD):0.05mg/100g
2. 定量限(LOQ):0.15mg/100g
3. 线性范围:0.05mg/mL~5.0mg/mL(r²≥0.999)

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用乳粉基质的质控样
2. 浓度梯度:需包含低、中、高三个浓度水平
3. 特性值:反亚油酸含量需有认证值及不确定度范围
4. 稳定性:开封后需-18℃避光保存并在7日内使用
5. 使用频次:每批样品检测需同步进行质控样分析

关键实验步骤

样品前处理:
1. 称取1g乳粉样品→加入2mL氨水→60℃水浴15min
2. 加入5mL乙醇混匀→乙醚-石油醚(1:1)混合溶剂萃取3次
3. 合并有机相→40℃氮吹至近干

甲酯化反应:
1. 脂肪残留物中加入2mL氢氧化钠-甲醇溶液→80℃水浴10min
2. 加入3mL三氟化硼-甲醇溶液→80℃水浴5min
3. 加入1mL正己烷萃取→离心取上清液待测

色谱条件:
色谱柱:100m×0.25mm CP-Sil 88毛细管柱
程序升温:60℃(1min)→20℃/min→170℃→1℃/min→200℃(30min)
进样口温度:250℃;检测器温度:260℃

特别说明

1. 异构体分离:需确保反亚油酸(t9t12-C18:2)与邻近峰分离度≥1.5
2. 溶剂干扰:正己烷中不得含有干扰反亚油酸检测的杂质
3. 质控判定:质控样测定值需在认证值±2SD范围内
4. 系统适用性:每批检测前需用标准品验证色谱柱效(理论塔板数≥50,000)
5. 结果表示:反式脂肪酸含量需换算为反亚油酸占总脂肪百分比

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!