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乙腈中4种脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物混合溶液标准物质/GB 5009.111-2016_
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乙腈中4种脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物混合溶液标准物质/GB 5009.111-2016

SHAM_57995 Reference materials for mixed solutions of four deoxynivalenol and its acetylated derivatives in acetonitrile {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 1.2mL {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 4组分 {{inventory}}
一、基本信息:
基质乙腈
形态液态
有效期0000-00-00 00:00:00
存储条件(-18±5)℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用,使用中严格防止沾污。
用途本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名
理化性质
稀释方法
二、样品制备:
本标准物质采用纯度经准确定值的高纯物质为溶质,以乙腈为溶剂,在(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
三、溯源性及定值方法:
本标准物质的浓度标准值采用测量值,并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度:
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)10μg/mLNone乙腈
1雪腐镰刀菌烯醇10μg/mLNone乙腈
13-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇10μg/mLNone乙腈
115乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇10μg/mLNone乙腈
五、均匀性检验及稳定性考察:
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用:
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据:
八、参考资料:

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
350µg/kg
50g
2026-07-25
1
1800
100μg/mL
1.2mL
51481-10-8
2027-05-01
≥10
240
100μg/mL
1.2mL
51481-10-8
2026-10-16
≥10
240
见产品详情
50g
2026-05-14
6
5800
10μg/mL
1mL
2027-04-12
5
100μg/mL
1mL
2027-06-25
1
呕吐毒素3.59±0.72(mg/kg)
100g/袋
2026-06-05
≥10
1300
呕吐毒素186±38(ug/kg)
50g/袋
2026-02-19
≥10
780
黄曲霉毒素B1 10.6±2.1μg/kg 呕吐毒素1.17±0.23mg/kg 玉米赤霉烯酮190±43μg/kg
100g/袋
2026-03-23
≥10
2800
黄曲霉毒素B1 10.6±2.1μg/kg 呕吐毒素1.17±0.23mg/kg 玉米赤霉烯酮190±43μg/kg
50g/袋
2026-06-05
≥10
1680
呕吐毒素 1.75±0.35 mg/kg
50g/袋
2027-09-22
≥10
780
1355µg/kg
50g
0
1800
见备注
50g
0
1600
903μg/kg
30g
0
1200
2685µg/kg
50g
0
1600
1.62mg/kg
50g
0
1400
100μg/mL
1mL
0
3100
100μg/mL
1.2mL
51481-10-8
0
880
1000μg/mL
1.2mL
51481-10-8
0
600
1000μg/mL
1.2mL
51481-10-8
0
600
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标准名称及标准号

GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》

适用范围

适用于谷物及其制品(小麦、玉米、大米等)、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-AcDON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-AcDON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的检测。

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 样品经乙腈-水溶液提取
2. 提取液经免疫亲和柱净化富集
3. 采用C18色谱柱分离
4. 以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱
5. 电喷雾负离子模式(ESI-)检测
6. 多反应监测模式(MRM)定量

检出限与定量限

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON):检出限10μg/kg,定量限30μg/kg
3-乙酰/15-乙酰衍生物:检出限5μg/kg,定量限15μg/kg
雪腐镰刀菌烯醇(NIV):检出限20μg/kg,定量限60μg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需设置≥2个加标质控样
2. 加标浓度应覆盖定量限至标准曲线上限
3. 基质加标回收率范围需控制在70%-120%
4. 每20个样品需插入1个质控样
5. 需同时进行空白对照试验

关键实验步骤

样品提取:称取5g样品,加入20mL乙腈-水(84+16),振荡30min,离心取上清液
净化处理:取5mL提取液通过免疫亲和柱,水淋洗后氮气吹干
复溶处理:用1mL初始流动相(乙腈-0.1%甲酸水=10:90)复溶
色谱条件:流速0.3mL/min,柱温40℃,进样量10μL
质谱参数:离子源温度150℃,脱溶剂气温度500℃

特别说明

1. 使用乙腈中4种目标物混合溶液标准物质时需注意避光保存于-20℃
2. 免疫亲和柱使用前需平衡至室温,流速控制在1-2滴/秒
3. 含油脂样品需增加正己烷脱脂步骤
4. 酒类样品需在40℃水浴中氮吹除去乙醇
5. 当3-AcDON与15-AcDON无法分离时,可报告总和

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