乙醇中4种防腐剂混标溶液(2023/2022/2021国抽食品,GB 5009.31-2016方法),1000μg/
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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GB 5009.31-2016 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
适用于食品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的测定,包含:
① 饮料、酱油、醋等液体食品
② 糕点、肉制品等固体食品
③ 油脂及乳化制品
④ 化妆品(参照使用)
不适用于含蛋白质或脂肪量过高样品的直接测定
高效液相色谱法(HPLC-UV)
① 色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)
② 流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱
③ 检测波长:254 nm
④ 流速:1.0 mL/min
⑤ 进样量:10 μL
⑥ 定量方式:外标法定量
各组分统一要求:
① 检出限(LOD):0.5 mg/kg
② 定量限(LOQ):2.0 mg/kg
③ 线性范围:2~100 mg/L(相关系数≥0.999)
④ 当检测值<LOQ时,报告为"未检出"
每批次检测需包含:
① 空白对照:全程无防腐剂的基质样品
② 加标回收:添加LOQ、2×LOQ浓度标准溶液
③ 平行样:≥10%样品做双平行测定
④ 回收率范围:80%~110%
⑤ 标准曲线:r≥0.999,每批更新
⑥ 系统适应性:连续进样RSD≤3%
样品前处理流程:
1. 液体样品:乙醇稀释后过0.45μm滤膜
2. 固体样品:50%乙醇超声提取30min→离心→取上清液
3. 油脂样品:正己烷溶解→乙腈萃取→氮吹浓缩
4. 所有样品最终用50%乙醇定容至标线
色谱分析要点:
① 梯度程序:0-5min(20%B)→10min(50%B)→15min(80%B)
② 柱温:30℃±1℃
③ 每批样品后需用甲醇冲洗色谱柱30min
④ 标准溶液与样品需同批前处理
乙醇中防腐剂混标使用要求:
① 标准溶液配制:用50%乙醇逐级稀释混标溶液
② 浓度梯度:至少5个点(建议0.5, 2, 5, 10, 20 mg/L)
③ 现配现用:开封后有效期≤3个月(-18℃避光)
④ 需进行溶剂匹配:样品最终定容溶剂需与标准曲线一致
干扰排除:
① 含蛋白质样品需用亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀蛋白
② 复杂基质建议采用SPE净化(C18或HLB柱)
③ 必要时可用二极管阵列检测器辅助定性
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