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饼干中对羟基苯甲酸酯类质控样品/GB 5009.31-2016

BWS0529-2016

Parabens quality control in biscuits

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20g

伟业计量

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饼干中对羟基苯甲酸酯类质控样品/GB 5009.31-2016介绍：

一、基本信息：

基质	饼干
形态	固态
有效期	2027-03-11
存储条件	(-18±5)℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本质控样品一旦开封应尽快使用，避免样品相关特性发生变化，使用中严格防止沾污。
用途	本质控样品可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名
理化性质
稀释方法

二、样品制备：

本质控样品采用市售饼干为原料，在（20±3）℃洁净实验室中加工，经真空处理并封装于铝箔袋中。

三、溯源性及定值方法：

本质控样品的浓度标准值采用测量值，并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	对羟基苯甲酸甲酯	31.89mg/kg	6.00mg/kg	饼干
2	对羟基苯甲酸乙酯	31.67mg/kg	6.00mg/kg	饼干
3	对羟基苯甲酸丙酯	33.09mg/kg	6.00mg/kg	饼干
4	对羟基苯甲酸丁酯	32.13mg/kg	6.00mg/kg	饼干

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用铝箔袋包装,规格20g携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
GB 5009.31-2016 食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定	GB 5009.31-2016

八、参考资料：

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商城编码	产品名称	标准值	规格	CAS号	有效期	库存	标准价
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标准名称及标准号

GB 5009.31-2016 《食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定》

适用范围

本标准适用于饼干、饮料、调味品等食品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯及其钠盐的检测，覆盖样品前处理、仪器分析及结果计算全流程。

核心检测方法

采用高效液相色谱法（HPLC）进行定量分析，样品经乙腈提取、C18固相萃取柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱，紫外检测器波长设定为254 nm。

检出限与定量限

对羟基苯甲酸酯类化合物的检出限（LOD）为0.5 mg/kg，定量限（LOQ）为1.5 mg/kg，需通过空白基质加标验证实际样品中的适用性。

质控样品要求

质控样品需与实际样品基质一致，目标物浓度覆盖标准曲线中高、中、低三个水平，每批次检测需包含至少10%的平行样和加标回收样，回收率应控制在80%-120%。

关键实验步骤

1. 样品粉碎后过40目筛
2. 乙腈超声辅助提取（40℃, 30min）
3. 离心后取上清液经0.22 μm滤膜过滤
4. 固相萃取柱活化后上样净化
5. 氮吹浓缩至近干后复溶进样

特别说明

1. 饼干中油脂成分可能干扰检测，需增加正己烷脱脂步骤
2. 对羟基苯甲酸酯钠盐需折算为相应酯类的含量
3. 实验过程需避光操作防止目标物光解
4. 色谱柱温度应稳定在30±1℃以确保保留时间一致性

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