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小麦粉中镍质控样品_
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小麦粉中镍质控样品

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小麦粉中镍质控样品介绍:

产品名称:小麦粉中镍质控样品
规格:30g
浓度:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

小麦粉中镍检测相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB 5009.138-2017《食品安全国家标准 食品中镍的测定》
GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》
适用范围 GB 5009.138-2017适用于各类食品(含小麦粉)中镍含量的定量检测
GB 2762-2022规定小麦粉中镍的限量值为1.0 mg/kg(特殊地质环境地区除外)
核心检测方法 1. 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)
  • 原理:样品经消解后,镍离子在232.0 nm波长处产生特征吸收
  • 特点:灵敏度高,适用于痕量镍检测
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
  • 原理:样品离子化后通过质荷比(m/z=58,60)定量分析
  • 特点:多元素同时检测,检出限低
检出限与定量限 石墨炉原子吸收法:
  • 方法检出限:0.002 mg/kg
  • 定量限:0.006 mg/kg

ICP-MS法:
  • 方法检出限:0.001 mg/kg
  • 定量限:0.003 mg/kg
质控样品要求 1. 基质匹配:需使用小麦粉基质的镍质控样
2. 浓度梯度:应包含低(近定量限)、中(限量值附近)、高浓度水平
3. 不确定度:提供标准值±扩展不确定度(k=2)
4. 使用频率:每批次样品检测需同时测定质控样
5. 允许偏差:质控样测定值应在证书标示的不确定度范围内
关键实验步骤 1. 样品前处理:
  • 称取0.5g小麦粉于消解罐
  • 加入6mL硝酸+2mL过氧化氢
  • 微波消解:梯度升温至190℃保持30min

2. 仪器分析(石墨炉法):
  • 灰化温度:1200℃(消除有机基质干扰)
  • 原子化温度:2500℃
  • 基体改进剂:0.5%磷酸二氢铵溶液

3. 质量控制:
  • 每10个样品插入1个质控样
  • 加标回收率范围:85%-110%
特别说明 1. 镍易污染:避免使用不锈钢器具,全程使用聚四氟乙烯或石英器皿
2. 干扰消除:采用标准加入法或基体匹配校准消除基质效应
3. 方法验证:新批次质控样首次使用需进行确认实验
4. 结果判定:当镍含量>0.3 mg/kg时需进行复实验证
5. 质控样储存:避光保存于阴凉干燥处,开封后需密封防潮

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