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基体/乳饮料中安赛蜜/GB 5009.140-2023
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基体/乳饮料中安赛蜜/GB 5009.140-2023

BQC1063120011
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曼哈格
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基体/乳饮料中安赛蜜/GB 5009.140-2023介绍:

GB 5009.140-2023 食品中乙酰磺胺酸钾的测定应用

来源与性质:安赛蜜是一种食品添加剂,化学名称为乙酰磺胺酸钾,又称AK糖,外观为白色结晶性粉末,它是一种有机合成盐,其口味与甘蔗相似,易溶于水,微溶于酒精。安赛蜜化学性质稳定,不易出现分解失效现象;不参与机体代谢,不提供能量;甜度较高,价格便宜;无致龋齿性;对热和酸稳定性好,是当前世界上第四代合成甜味剂。

应用领域:当前,全球已有90多个国家正式批准安赛蜜用于食品、饮料、口腔卫生、化妆品(可用于口红、唇膏、牙膏和漱口液等)及药剂等领域中。我国卫生部于1992年5月正式批准安赛蜜用于食品、饮料领域,但不得超标使用。

法规与标准:GB 2760规定了安赛蜜作为甜味剂允许使用的食品类别及最大使用量。另一方面,安赛蜜在1983年被FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会(JECFA)列为A级食品添加剂,并推荐日均摄入量(ADI)为0~15 mg/kg。安赛蜜在人体内不代谢、不积蓄,100%以原形物质从尿中排出体外。严格遵守标准规定使用安赛蜜,不会对消费者身体健康造成危害。

《GB 5009.140-2023食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》于2023年9月6日发布,2024年3月6日实施,标准中试样中乙酰磺胺酸钾经水提取,针对不同样品类型采用亚铁氧化钾/乙酸锌溶液沉淀蛋白处理或中性氧化铝固相萃取柱净化,用水定容后经微孔滤膜过滤,经液相色谱分离,紫外检测器或二极管阵列检测器检测,保留时间定性,外标法定量。

曼哈格参考《GB 5009.140-2023食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》,重现了国标食品中乙酰磺胺酸钾的检测方法,采用BePure-20011YW水中安赛蜜(乙酰磺胺酸钾1000 µg/mL)标液,饮料中安赛蜜质控样品(BQC1060120011),BESEP SPE COLUMN,Alumina N(neutral)中性氧化铝固相萃取柱净化样品,C18色谱柱分离,高效液相色谱仪检测,外标法定量。

一、标准物质

单标:水中安赛蜜(乙酰磺胺酸钾),1000 µg/mL

货号:BePure-20011YW

二、前处理

萃取柱:中性氧化铝柱(6mL,500mg)

货号:71840

质控样品:饮料中安赛蜜

货号:BQC1060120011

1标准溶液配制

标准系列工作液:分别吸取适量浓度为 1000mg/L的乙酰磺胺酸钾(BePure-26031YW)标准工作液,用水稀释并定容,配制成乙酰磺胺酸钾浓度分别为 0.200 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L和100mg/L的标准系列工作液。临用现配。

2 提取

称取约5g(精确至0.001g)试样(BQC1060120011饮料中安赛蜜)于50 mL离心管中,加水20 mL,涡旋混匀,超声20min,10000r/min离心5min,上清液转移至50 mL容量瓶中。再向离心管中加水20 mL,混匀后超声 5min并离心。合并上清液,用水定容至刻度,混匀。

3净化

BESEP SPE COLUMN,Alumina N(neutral) 中性氧化铝

活化:

10mL乙睛活化 , 再用 10mL水平衡

上样:

取5.00mL提取液加至活化后的中性氧化铝固相萃取柱中,收集流出液。

洗脱:

分别用2 mL洗脱液洗涤固相萃取柱2次,收集流出液,合并3次流出液,并用洗脱液定容至10 mL,混匀。经0.45μm的微孔滤膜过滤,待进行液相色谱测定。

三、仪器检测方法

色谱柱:C18柱(柱长 250mm、内径 4.6mm、粒径5μm)

流动相:A相为硫酸铵溶液(0. 02mol/L),B相为甲醇 十乙睛(体积比 1:2)。A:B=85:15(V/V)

流速:1.0 mL/min

柱温:30℃

检测波长:227nm

进样量:10μL

四、 检测结果

检测项目

样品编号

称样量m(g)

仪器读数x(mg/L)

检测结果X(g/kg)

平均值

1

2

1

2

1

2

(g/kg)

安赛蜜

BQC1060120011

5.000

5.000

11.6626

11.564

0.233

0.231

0.232

安赛蜜

添加物质

添加浓度(g/kg)

仪器读数(mg/L)

测定值(g/kg)

回收率(%)

安赛蜜

0.23

22.6547

0.453

96

安赛蜜

0.23

22.6347

0.452

96

五、谱图

0.2mg/L安赛蜜标准曲线点液相色谱图

20mg/L安赛蜜标准曲线点液相色谱图

饮料中的安赛蜜液相色谱图

加标水平为0.23g/kg的饮料中的安赛蜜液相色谱图

安赛蜜标准工作曲线(截距:-0.0116 斜率:0.5149 R-平方:1.0000)

相关产品订购信息

货号

产品描述

规格

BePure-20011YW

标准物质/水中安赛蜜

5mL

BQC1060120011

基体/饮料中安赛蜜/GB 5009.140-2023

20mL

71840

实验耗材/BESEP SPE COLUMN,Alumina N (neutral) 中性氧化铝 500 mg 6 mL 30PK

30pcs/


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 食品中安赛蜜的测定
标准号 GB 5009.140-2023
适用范围
适用基质 乳饮料、果汁、调味品等液态食品基质
检测对象 安赛蜜(乙酰磺胺酸钾)含量
核心检测方法
方法原理 高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱分离,紫外检测器检测(波长230nm)
前处理要求 样品经水稀释、超声提取后过0.45μm滤膜
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.5 mg/kg
定量限(LOQ) 1.5 mg/kg
质控样品要求
加标回收率 需达到80%-120%,每批次样品需做3个浓度水平加标
平行样检测 每组样品需设置10%平行样,相对偏差≤10%
关键实验步骤
样品制备 准确称取2g样品,加水定容至10mL,超声提取15分钟
色谱条件 流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(10:90),流速1.0mL/min,柱温30℃
特别说明
干扰物质 需注意糖精钠、甜蜜素等甜味剂的色谱峰分离度(应≥1.5)
保存要求 处理后的样品需在4℃冷藏保存,24小时内完成检测

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!