甲醇中磺胺喹恶啉溶液标准物质（GB 31650-2019/GB31650-2019）_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中磺胺喹恶啉溶液标准物质（GB 31650-2019/GB31650-2019）

BWQ8116-2016

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59-40-5

1.2mL

伟业计量

100μg/mL

见证书

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研制依据	GB 31650-2019 食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量（2020-04-01实施）
基质	甲醇
形态	液态
有效期
存储条件	冷冻（-18℃）密闭及避光条件下保存。使用前应于室温（20±3）℃平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质主要用于食品安全、环境卫生等领域磺胺喹恶啉含量测定；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	GB31650-2019。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的磺胺喹恶啉（CAS：59-40-5）为溶质，以甲醇为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	磺胺喹恶啉	100μg/mL	4%	甲醇

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用范围	适用于牛奶、奶粉及液态乳制品中磺胺喹恶啉等12种磺胺类药物残留量的测定[3]
核心检测方法	高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液梯度洗脱，色谱柱为C18反相柱[3][5]
检出限与定量限	检出限为0.003 mg/kg，定量限为0.01 mg/kg，满足欧盟EC/470/2009法规要求[5]
质控样品要求	需同步检测空白基质加标样品，加标浓度应为定量限的1~2倍，回收率控制在80%~120%[3]
关键实验步骤	样品经乙腈提取、正己烷脱脂后，通过MCX固相萃取柱净化，氮吹浓缩后复溶进样[3][5]
特别说明	需注意磷酸盐缓冲液的pH值控制在2.8±0.1，柱温维持30℃以提高峰分离度[3]

适用范围	适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混料中磺胺喹恶啉等18种磺胺类药物检测[5]
核心检测方法	超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS），采用0.1%甲酸水-乙腈作为流动相[5]
检出限与定量限	方法检出限为5 μg/kg，定量限为15 μg/kg，适用于欧盟(EU) No 37/2010限量要求[5]
质控样品要求	每批次需包含空白对照、阳性对照及加标回收样品，平行样数量不少于总样本量的10%[5]
关键实验步骤	采用QuEChERS前处理技术，提取剂为乙腈-水(8:2)，净化剂为PSA和C18混合吸附剂[5]
特别说明	需注意基质效应对定量结果的影响，建议采用同位素内标法进行校正[5]

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