甲醇中沙拉沙星溶液标准物质（GB 31650-2019/GB31650-2019）_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中沙拉沙星溶液标准物质（GB 31650-2019/GB31650-2019）

BWN5546-2016

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98105-99-8

1.2mL

伟业计量

100μg/mL

见证书

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研制依据	GB 31650-2019 食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量（2020-04-01实施）
基质	甲醇
形态	液态
有效期
存储条件	冷藏（4±4）℃密闭避光条件下保存。使用前应于室温（20±3）℃平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质主要用于食品,卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制。
包装	本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	GB31650-2019 食品中兽药最大残留限量。

一、样品制备

本标准物质采用纯度准确定值的沙拉沙星（CAS：98105-99-8）纯品为原料,以色谱纯甲醇为溶剂,在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用高效液相色谱法（紫外检测器）进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	沙拉沙星	100μg/mL	4%	甲醇

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用范围	适用于牛奶和奶粉中沙拉沙星等7种氟喹诺酮类药物残留量的测定，覆盖食品卫生安全领域[4]。
核心检测方法	液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），通过色谱分离与质谱定性定量分析[4]。
检出限与定量限	沙拉沙星检出限为0.005 mg/kg，定量限为0.01 mg/kg；其他同类药物定量限范围0.001-0.01 mg/kg[4]。
质控样品要求	需使用基质匹配的标准物质进行校准，回收率应控制在70%-120%，平行样相对标准偏差≤15%[4]。
关键实验步骤	1. 样品经乙腈提取；2. 固相萃取柱净化；3. 氮吹浓缩后复溶；4. LC-MS/MS上机分析[4][6]。
特别说明	需验证色谱柱保留时间稳定性（±2.5%），质谱分辨率需达到单位质量分辨，避免交叉污染[4]。

适用范围	针对动物源食品（肌肉、脂肪、肝脏、肾脏）中沙拉沙星残留检测，适用于农业和兽药监管领域[4]。
核心检测方法	高效液相色谱法（HPLC），配备荧光检测器，激发波长280nm，发射波长460nm[3][4]。
检出限与定量限	定量限为0.005 mg/kg（肌肉/脂肪）和0.01 mg/kg（肝脏/肾脏），检出限为定量限的1/3[6]。
质控样品要求	需进行添加回收试验，回收率应达到90%-100%，使用二乙烯基苯基-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱净化[3][6]。
关键实验步骤	1. 乙腈-偏磷酸溶液提取；2. 固相萃取柱净化；3. 氮吹浓缩后乙腈复溶；4. HPLC分析[3][6]。
特别说明	需验证色谱柱性能（C18柱，粒径5μm），流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸体系，流速0.8-1.0 mL/min[3]。

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