甲醇中7种对羟基苯甲酸酯类混合溶液标准物质(GB 5009.31-2025)
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GB 5009.31-2025 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定(2026-09-16实施)
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标准名称及标准号
标准名称:食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
标准号:GB 5009.31-2025
适用范围
适用于食品(如饮料、调味品、乳制品等)中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯、异丁酯及其衍生物的检测,覆盖样品前处理、仪器分析及结果计算全流程。
核心检测方法
液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS):采用甲醇提取目标物,经固相萃取净化后,通过C18色谱柱分离,以多反应监测模式(MRM)进行定性与定量分析。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.005~0.01 mg/kg(不同酯类差异)
定量限(LOQ):0.02~0.05 mg/kg,需根据基质效应及仪器灵敏度验证。
质控样品要求
空白对照:每批次样品需包含试剂空白与基质空白。
平行样:至少10%样品做平行双样,相对偏差≤15%。
加标回收率:加标浓度需覆盖定量限至线性上限,回收率应控制在80%~120%。
关键实验步骤
样品前处理:均质后称取5.0 g样品,加入10 mL甲醇超声提取,离心后过0.22 μm滤膜。
仪器条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,进样量5 μL。
特别说明
标准溶液保存:甲醇中标准溶液需避光保存于-18℃,有效期3个月,使用前需恢复至室温并混匀。
基质干扰:高脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤,复杂基质建议采用同位素内标法校正。
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