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酱肉中阿奇霉素分析质控样品_
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酱肉中阿奇霉素分析质控样品

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酱肉中阿奇霉素分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

一、标准名称及标准号
国家标准 GB 31658.16-2022《食品安全国家标准 动物性食品中阿奇霉素等16种大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
二、适用范围
适用对象 酱肉等动物源性食品(包括肌肉、内脏、脂肪组织)
检测目标物 阿奇霉素及其他15种大环内酯类抗生素残留
三、核心检测方法
方法原理 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
前处理流程 1. 乙腈提取
2. 正己烷脱脂净化
3. 氮吹浓缩复溶
色谱条件 C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),柱温40℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
四、检出限与定量限
阿奇霉素检出限(LOD) 0.3 μg/kg
定量限(LOQ) 1.0 μg/kg
线性范围 1.0~100 μg/kg(相关系数≥0.995)
五、质控样品要求
基质要求 与实际样品基质相同的阴性酱肉样品
添加浓度 LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度水平
精密度要求 RSD≤15%(日内)和≤20%(日间)
回收率范围 70%~120%(在LOQ浓度水平可放宽至60%~120%)
六、关键实验步骤
样品提取 1. 取2g匀浆酱肉样品
2. 加10mL乙腈振荡提取20min
3. -20℃冷冻30min除脂
净化处理 1. 取上清液加正己烷脱脂
2. 下层溶液氮吹至近干
3. 1mL初始流动相复溶
仪器分析 1. 进样量5μL
2. 监测离子对:m/z 749.5→591.4(定量离子)
3. 监测离子对:m/z 749.5→158.1(定性离子)
七、特别说明
基质效应 需采用基质匹配标准曲线校正,尤其对脂肪含量高的酱肉样品
干扰排除 注意区分阿奇霉素与其同分异构体泰乐菌素的色谱分离(保留时间差异)
稳定性要求 样品提取后需在24h内完成检测,避免目标物降解
质控频率 每批样品(≤20个)至少插入2个质控样品和1个空白对照

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