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保健品中维生素B1_
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保健品中维生素B1

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保健品中维生素B1介绍:


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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中维生素B₁的测定
GB 5009.285-2022(2023年6月30日实施,替代GB 5009.84-2016
适用范围 适用于各类食品(含保健食品)中维生素B₁(硫胺素)的测定,包括:
• 片剂/胶囊/口服液等固体/液体保健食品
• 婴幼儿配方食品及辅食
• 谷物、肉制品、乳制品等普通食品
核心检测方法 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)
1. 原理:样品经酸解提取后,酶解去除干扰物
2. 衍生化:碱性铁氰化钾氧化为硫胺荧
3. 分离:C18色谱柱分离(流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液)
4. 检测:荧光检测器(Ex: 365nm, Em: 435nm)
检出限与定量限 • 固体样品:检出限0.003mg/100g,定量限0.01mg/100g
• 液体样品:检出限0.001mg/100mL,定量限0.003mg/100mL
• 特殊要求:保健食品检测需满足产品标示值1/20的定量能力
质控样品要求 1. 空白试验:每批次≥2个试剂空白
2. 加标回收
  - 添加水平:待测物含量的0.5~2倍
  - 回收率范围:85%~110%
3. 平行样:≥10%样品做双平行(RSD≤5%)
4. 标准物质:有证基质标准物质(如GBW(E)100397)
关键实验步骤 样品前处理流程:
1. 提取:0.1mol/L盐酸溶液,121℃水解30min
2. 酶解:冷却后调pH至4.5,加入淀粉酶/木瓜蛋白酶(37℃酶解过夜)
3. 净化:离心取上清液过0.45μm滤膜
4. 衍生化:滤液+碱性铁氰化钾溶液(避光反应30s)
5. 上机:立即注入HPLC系统(20min内完成)
特别说明 1. 避光操作:硫胺素光敏性极强,全程需棕色器皿/避光环境
2. 衍生时效性:氧化后硫胺荧不稳定,需立即进样
3. 干扰排除:含淀粉/蛋白样品必须酶解,否则回收率下降15%~40%
4. 色谱柱选择:推荐使用AQ型C18柱(耐纯水相)
5. 保健食品特殊基质:软胶囊需破囊处理,含油脂样品需增加正己烷脱脂步骤

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