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鱼肉粉中AOZ、AMOZ分析质控样品(GB 21311-2007/GB 31656.13-2021)_
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鱼肉粉中AOZ、AMOZ分析质控样品(GB 21311-2007/GB 31656.13-2021)

MRM0981 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 10g/瓶 {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 呋喃唑酮代谢物AOZ5.5±1.1 呋喃它酮代谢物AMOZ13.3±2.7 μg/kg {{inventory}}
鱼肉粉中AOZ、AMOZ分析质控样品(GB 21311-2007/GB 31656.13-2021)介绍:

批次号:B070301
含量:呋喃唑酮代谢物AOZ5.5±1.1 呋喃它酮代谢物AMOZ13.3±2.7 μg/kg
规格:10g/瓶
生产日期:2024/10/25
有效期:2026/10/24
适用国标:(参照GB 21311-2007 GB 31656.13-2021)


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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
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4组分
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4组分
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2040
AMOZ 4.9±1.0 AOZ 5.0±1.0AHD 5.1±1.1SEM 6.8±1.4(μg/kg)
10g/瓶
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1950
呋喃唑酮代谢物5.6±1.2(μg/kg)
10g/瓶
0
850
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食品安全国家标准 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定
标准名称及标准号 GB 31656.13-2021 食品安全国家标准 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定
适用范围 适用于水产品(包括鱼类、甲壳类、贝类等)中AOZ(3-氨基-2-恶唑烷酮)、AMOZ(5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷酮)等硝基呋喃类代谢物残留量的测定
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 酸性条件下进行衍生化反应(使用2-硝基苯甲醛)
2. 乙酸乙酯提取目标物
3. 混合型阳离子交换固相萃取柱净化
4. 内标法定量(需使用氘代内标物)
检出限与定量限 AOZ和AMOZ的检出限(LOD)均为0.3 μg/kg
定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需设置空白对照和加标质控样
2. 加标水平应覆盖定量限至最高残留限量(MRL)
3. 加标回收率需满足70%-120%的可接受范围
4. 质控样需与实际样品同步处理
关键实验步骤 1. 衍生化:样品中加入0.05 mol/L 2-NBA溶液,37℃避光振荡16小时
2. 提取:使用乙酸乙酯重复提取两次,合并提取液
3. 净化:MCX固相萃取柱依次进行活化、上样、淋洗(0.1 mol/L磷酸二氢钠+水+甲醇)和洗脱(5%氨化甲醇)
4. 浓缩:40℃氮吹至干,乙腈-0.1%甲酸水溶液复溶
5. 分析:LC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)检测
特别说明 1. 衍生化过程需严格避光操作
2. 实验全程需使用惰性材料器皿(避免使用橡胶制品)
3. 注意区分样品本底干扰(特别是SEM)
4. 2022版国抽细则规定鱼肉粉中AOZ/AMOZ残留判定限为1.0 μg/kg
GB 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法
标准名称及标准号 GB 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、水产品及加工制品(含鱼肉粉)中AOZ、AMOZ等硝基呋喃代谢物检测
核心检测方法 高效液相色谱/串联质谱法(HPLC-MS/MS)
1. 酸性水解释放结合态代谢物
2. 邻硝基苯甲醛衍生化反应
3. 乙基乙酸酯液液萃取
4. C18固相萃取柱净化
检出限与定量限 AOZ和AMOZ的检出限(LOD)均为0.5 μg/kg
定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需设置空白对照、阴性对照和加标回收样
2. 加标浓度建议选择1、2、10 μg/kg三个水平
3. 要求回收率在60%-110%范围内
4. 需进行衍生化效率监控
关键实验步骤 1. 水解:0.2 mol/L盐酸溶液37℃振荡16小时
2. 衍生:加入20 mmol/L邻硝基苯甲醛甲醇溶液
3. 中和:磷酸氢二钾溶液调节pH≈7.4
4. 提取:乙基乙酸酯振荡提取两次
5. 净化:C18柱用5 mL甲醇和5 mL水活化,上样后5 mL水淋洗,5 mL甲醇洗脱
特别说明 1. 实验用水需新制超纯水(电阻率≥18.2 MΩ·cm)
2. 注意衍生化试剂的有效期(建议现配现用)
3. 样品制备时需充分均质(过40目筛)
4. 本方法已被GB 31656.13-2021部分替代,但仍有参考价值

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