方便面中抗氧化剂(BHA、BHT、TBHQ)分析质控样品 GB5009.32-2016
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方便面中抗氧化剂(BHA、BHT、TBHQ)分析质控样品
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GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定
适用于方便面、油脂、糕点等食品中BHA、BHT、TBHQ等9种合成抗氧化剂的检测。特别规定方便面样品需粉碎后取含油部分进行提取。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS）
1. 样品经乙腈提取后离心净化
2. 采用DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）分离
3. 选择离子监测模式（SIM）进行定量分析
1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样（加标浓度0.2-1.0 mg/kg）
3. 回收率范围要求：BHA 80%-110%，BHT 75%-105%，TBHQ 85%-115%
4. 平行样相对偏差≤10%
样品前处理：
1. 方便面粉碎后过40目筛，取2.0g样品加入10mL乙腈
2. 超声提取20min，-20℃冷冻30min除脂
3. 10000r/min离心5min，取上清液过0.22μm有机滤膜
仪器条件：
• 进样口温度：250℃
• 程序升温：初温80℃（保持1min），以20℃/min升至250℃（保持5min）
• 离子源温度：230℃，传输线温度：280℃
1. BHT易受光热分解，样品前处理需避光操作
2. 方便面中TBHQ需在24h内完成检测，防止氧化降解
3. 当检出值接近国标限量（GB 2760规定方便面中BHT≤0.2g/kg）时，需用不同极性色谱柱验证
4. 高油脂样品需增加冷冻除脂步骤至2次
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