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蜜饯中甜蜜素分析质控样品_
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蜜饯中甜蜜素分析质控样品

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蜜饯中甜蜜素分析质控样品介绍:

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相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB 5009.97-2016《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》
适用范围 适用于蜜饯、糕点、饮料等食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的定量检测,明确包含蜜饯类样品的预处理和分析要求
核心检测方法 1. 气相色谱法(第一法):样品经超声提取、衍生化后检测
2. 液相色谱法(第二法):水提取后直接进样分析
3. 离子色谱法(第三法):水提取后离子色谱分离检测
检出限与定量限 1. 气相色谱法:检出限2.0 mg/kg,定量限5.0 mg/kg
2. 液相色谱法:检出限10 mg/kg,定量限30 mg/kg
3. 离子色谱法:检出限1.0 mg/kg,定量限3.0 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需同步检测阴性对照和加标回收样品
2. 质控样浓度需覆盖定量限、限量值(0.65g/kg)及超标浓度点
3. 回收率控制范围:85%-110%
4. 相对标准偏差(RSD)≤10%
关键实验步骤 1. 样品处理:蜜饯样品需粉碎均质后准确称取2g±0.01g
2. 提取:加入50mL超纯水超声提取30分钟(50℃)
3. 净化:取上清液经0.22μm滤膜过滤
4. 衍生化(气相法):滤液与亚硝酸钠/硫酸溶液反应生成环己醇亚硝酸酯
5. 上机分析:按对应色谱条件进样,外标法定量
特别说明 1. 蜜饯类样品需注意高糖分导致的基质效应,必须采用基质匹配标准曲线
2. 气相色谱法衍生化步骤需严格控制反应温度(0-5℃)和时间(30min)
3. 实验过程需使用无醇容器(避免甜蜜素分解)
4. 当检测结果在限量值附近时,需选用离子色谱法进行确认
5. 标准要求实验室内部质量控制按GB/T 27404执行

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