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二氯甲烷/乙醇中6种苯胺混合溶液标准物质(HJ/T 68-2001)_
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二氯甲烷/乙醇中6种苯胺混合溶液标准物质(HJ/T 68-2001)

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研制依据

HJ/T 68-2001 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法(2001-11-01实施)

基质 二氯甲烷:乙醇(95:5)
形态 液态
有效期
存储条件 冷藏(4±4)℃密闭及避光条件下保存,使用前应于室温(20±3)℃平衡,并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,使用中严格防止沾污。
用途 主要用于环境监测及相关分析测试中方法评价、质量控制、能力验证和技术仲裁。
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 HJ/T 68-2001 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的苯胺、N,N-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺为溶质,以二氯甲烷/乙醇(V/V=95/5)为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 苯胺 1000μg/mL 3% 二氯甲烷:乙醇(95:5)
2 N,N-二甲基苯胺 1000μg/mL 3% 二氯甲烷:乙醇(95:5)
3 2,5-二甲基苯胺 1000μg/mL 3% 二氯甲烷:乙醇(95:5)
4 邻硝基苯胺 1000μg/mL 3% 二氯甲烷:乙醇(95:5)
5 间硝基苯胺 1000μg/mL 3% 二氯甲烷:乙醇(95:5)
6 对硝基苯胺 1000μg/mL 3% 二氯甲烷:乙醇(95:5)
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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HJ/T 68-2001标准解读

适用范围 适用于环境监测领域中对固定污染源排气中苯胺类化合物的测定,包括气相色谱法对6种苯胺混合溶液的定量分析。
核心检测方法 采用气相色谱法(GC)结合氢火焰离子化检测器(FID),通过保留时间定性、峰面积外标法定量,实现6种苯胺的分离与检测。
检出限与定量限 标准规定单个苯胺类化合物的方法检出限(MDL)为0.02 mg/L,定量限(LOQ)为0.08 mg/L,需通过空白样品加标验证。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、平行样和加标回收样,加标回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品采集:使用吸附管捕集气体中的苯胺类物质;
2. 溶剂洗脱:二氯甲烷/乙醇混合液解吸;
3. 仪器分析:优化色谱柱温升程序确保分离度>1.5。
特别说明 1. 标准物质需避光冷藏保存,使用前需平衡至室温;
2. 二氯甲烷/乙醇混合溶剂比例需严格按标准配制;
3. 色谱柱建议选用极性毛细管柱(如DB-WAX)。

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