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无水乙醇中维生素D3/GB5009.296-2023_67-97-0
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无水乙醇中维生素D3/GB5009.296-2023

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
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标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 食品中维生素D₃的测定
标准号 GB 5009.296-2023
适用范围
本标准适用于食品、保健食品及营养强化剂中维生素D₃的检测，包括液态乳、奶粉、油脂等基质，检测目标为游离态或添加的维生素D₃。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），具体步骤包括样品皂化、无水乙醇萃取、固相萃取净化、氮吹浓缩后上机分析，以同位素内标法进行定量。
检出限与定量限
方法检出限（LOD）为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）为1.5 μg/kg。不同基质可能需根据前处理效率调整限值。
质控样品要求
每批次需包含空白样品、加标回收样品和平行样：
1. 空白样品：不含目标物的同类型基质
2. 加标回收率：应在80%-120%范围内
3. 平行样相对偏差：≤15%
关键实验步骤
1. 样品前处理：50℃水浴皂化30分钟，无水乙醇分次萃取
2. 净化：C18固相萃取柱活化后上样，5 mL正己烷洗脱
3. 仪器分析：C18色谱柱（2.1×100 mm, 1.7 μm），流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
4. 质谱条件：电喷雾离子源（ESI+），多反应监测（MRM）模式
特别说明
1. 标准物质必须使用维生素D₃同位素内标（如维生素D₃-d6）
2. 皂化过程需严格避光操作
3. 不同基质需验证基质效应，必要时采用基质匹配标准曲线
4. 数据采集需满足信噪比≥3（LOD）和≥10（LOQ）

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