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标准物质/甲醇中维生素B1/GB 5009.84-2016_67-03-8
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标准物质/甲醇中维生素B1/GB 5009.84-2016

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标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定
标准号 GB 5009.84-2016
发布日期 2016年8月31日
实施日期 2017年3月1日
CAS号 67-03-8（维生素B1）
适用范围
适用对象 适用于谷物、婴幼儿食品、乳制品、保健食品等各类食品中维生素B1（硫胺素）的测定。
检测范围 涵盖天然存在的维生素B1及其强化添加形式，检测浓度范围为0.01 mg/kg至5.0 mg/kg。
核心检测方法
方法原理 高效液相色谱法（HPLC）结合荧光检测器，通过提取、净化和色谱分离定量分析。
前处理步骤 酸水解提取→酶解处理→固相萃取净化→甲醇定容后进样分析。
色谱条件 C18色谱柱，流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（pH 4.5），荧光检测激发波长365 nm，发射波长435 nm。
检出限与定量限
检出限（LOD） 0.01 mg/kg（信噪比≥3）
定量限（LOQ） 0.03 mg/kg（信噪比≥10）
质控样品要求
空白样品 每批次至少包含2个空白样品，用于扣除背景干扰。
加标回收率 加标浓度需覆盖检测范围，回收率应控制在85%-115%之间。
平行样数量 每10个样品至少设置1组平行样，相对偏差≤10%。
关键实验步骤
样品提取 精确称取均质样品，加入0.1 mol/L盐酸溶液，沸水浴水解30分钟。
酶解处理 调节pH至4.5，加入淀粉酶和蛋白酶，37℃恒温水浴过夜。
净化步骤 使用C18固相萃取柱，依次用甲醇、水活化，上样后用水淋洗，5 mL甲醇洗脱。
上机分析 进样量10 μL，柱温30℃，流速1.0 mL/min，外标法定量。
特别说明
标准更新 本标准替代GB/T 5009.84-2003，主要修订了前处理方法和色谱条件。
方法验证 实验室首次使用需进行方法验证，包括精密度、准确度、线性范围等参数。
安全提示 甲醇为有毒试剂，需在通风橱中操作，实验人员应佩戴防护装备。

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