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苹果汁中山梨酸分析质控样_
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苹果汁中山梨酸分析质控样

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苹果汁中山梨酸分析质控样介绍:

产品名称:苹果汁中山梨酸分析质控样
规格:50ml/瓶

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食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
标准名称及标准号 GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》
发布机构:国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
适用范围
适用于苹果汁、碳酸饮料、果酒、酱油等食品中山梨酸含量的测定,包含液相色谱法(第一法)和气相色谱法(第二法)两种检测方法
核心检测方法
液相色谱法(第一法)
1. 试样经乙醇溶液提取
2. 过滤后采用C18色谱柱分离
3. 紫外检测器检测(波长230nm)
4. 外标法定量

气相色谱法(第二法)
1. 试样酸化后乙醚提取
2. 浓缩后经FFAP毛细管柱分离
3. 氢火焰离子化检测器检测
4. 外标法定量
检出限与定量限
液相色谱法:
检出限:2.0 mg/kg
定量限:5.0 mg/kg

气相色谱法:
检出限:1.0 mg/kg
定量限:3.0 mg/kg
质控样品要求
1. 每批次检测需包含阴性对照和加标回收样品
2. 质控样浓度应覆盖定量限至限量值范围
3. 相对标准偏差(RSD)应≤10%
4. 加标回收率需控制在85%-110%之间
5. 每20个样品应插入质控样验证
关键实验步骤
样品前处理:
1. 苹果汁试样混匀后准确称取2g(精确至0.001g)
2. 加入5mL乙醇溶液(1+1)涡旋混合2min
3. 4000r/min离心5min,上清液过0.45μm滤膜

色谱条件(液相法):
流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液(5+95)
流速:1.0mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL

结果计算:
山梨酸含量(mg/kg)= (c×V×1000)/(m×1000)
式中:c-样液浓度(μg/mL);V-定容体积(mL);m-样品质量(g)
特别说明
1. 苹果汁基质需注意去除果胶干扰,必要时采用淀粉酶处理
2. 山梨酸在酸性条件下易挥发,前处理过程需严格控制pH
3. 液相法检测时需注意乙酸铵溶液需现配现用
4. 当检测结果接近限量值(GB 2760规定苹果汁山梨酸≤0.5g/kg)时,需用质谱法确证
5. 质控样需与待测样品同步进行前处理操作

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