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糕点中铝分析质控样GB 5009.182-2017_
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糕点中铝分析质控样GB 5009.182-2017

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糕点中铝分析质控样GB 5009.182-2017介绍:

糕点中铝分析质控样GB 5009.182-2017


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GB 5009.182-2017《食品安全国家标准 食品中铝的测定》解读

一、适用范围

本标准适用于糕点、面制食品、淀粉制品、膨化食品等中铝残留量的测定,涵盖原料、加工食品及终产品。

二、方法原理与关联内容

1. 样品前处理

采用湿法消解或微波消解:糕点样品需粉碎后经硝酸-过氧化氢体系消解,控制温度梯度(初始80℃缓升至180℃)。

2. 检测方法

(1) 铬天青S分光光度法

• 显色反应:铝离子与铬天青S在pH6.7-7.0形成蓝紫色络合物
• 测定波长:620nm,标准曲线法定量

(2) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

• 同位素选择:27Al作为定量离子
• 内标校正:推荐使用45Sc或72Ge

3. 结果计算

铝残留量以干重计,计算公式:
\( X = \frac{(C - C_0) \times V}{m \times 1000} \)
式中:X-样品中铝含量(mg/kg),C-样液浓度(μg/L),C₀-空白值,V-定容体积(mL),m-样品质量(g)

三、关键性能参数

方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ) 线性范围
分光光度法 1.0 mg/kg 3.3 mg/kg 0.5~20.0 mg/L
ICP-MS法 0.01 mg/kg 0.03 mg/kg 0.05~200 μg/L

四、质量控制要求

1. 质控样使用

• 每批次样品需同时分析空白样、质控样、加标回收样
• 质控样浓度应覆盖待测样品浓度范围

2. 过程控制指标

• 加标回收率:分光光度法85%~110%,ICP-MS法90%~105%
• 重复性:RSD≤10%(分光光度法),RSD≤5%(ICP-MS法)

3. 干扰消除

需加入抗坏血酸掩蔽Fe³⁺干扰,控制溶液pH值在6.7-7.0消除碱土金属影响。

五、注意事项

• 消解过程需严格控温,防止样品炭化导致铝损失
• 分光光度法显色后需在30分钟内完成测定
• 含油量高的糕点样品需增加除油步骤

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