白酒中糖精钠的测定/GB 5009.28-2016
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白酒中三氯蔗糖的测定/GB 5009.298-2023
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基体/白酒中甜蜜素、糖精钠的测定
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QCM-JL-006 | 500 ml/瓶
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葡萄酒中酒精度的测定/GB 5009.225-2023
QCM-JL-004 | 500 ml/瓶
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白酒中苯甲酸、山梨酸、糖精钠分析质控样GB 5009.28-2016
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食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(GB 5009.28-2016)
适用于白酒、饮料、蜜饯等食品中糖精钠的定量检测,包含三种检测方法:
1. 第一法:高效液相色谱法(HPLC)
2. 第二法:气相色谱法(GC)
3. 第三法:液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)
高效液相色谱法(HPLC)原理:
白酒样品经水浴挥去乙醇,调节pH后经微孔滤膜过滤,采用C18色谱柱分离,紫外检测器在230nm波长检测,外标法定量
关键参数:
• 流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L)=5:95
• 流速:1.0mL/min
• 柱温:30℃
• 液相色谱法检出限:2.0 mg/kg
• 液相色谱法定量限:5.0 mg/kg
• 气相色谱法检出限:1.0 mg/kg
• 质谱法检出限:0.5 mg/kg
1. 每批次检测需包含空白样品和加标样品
2. 加标浓度选择:低浓度(接近定量限)和中浓度(标准曲线中点)
3. 回收率范围:85%-110%
4. 相对标准偏差(RSD):≤10%
白酒样品前处理:
1. 取10mL样品于烧杯中,70℃水浴加热30min除去乙醇
2. 用氨水(1+1)调节pH至7.0±0.5
3. 转移至25mL容量瓶,纯水定容
4. 经0.45μm水相滤膜过滤后进样
色谱系统适应性:
糖精钠保留时间偏差≤±2%,峰面积RSD≤3%
1. 白酒需完全去除乙醇,否则影响色谱峰形
2. 当检测结果接近限量值(0.15g/kg)时,需用LC-MS/MS法确认
3. 样品pH调节是实验关键,pH<6时回收率显著降低
4. 标准溶液需现配现用,避光保存
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!