饼干中丙二醇分析质控样品（GB 5009.251-2016）
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占行002
占行002 | 见证书
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占行005
占行005 | 见证书
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饼干中丙二醇分析质控样品（GB 5009.251-2016）
MRM0934 | 丙二醇1.08±0.18 (g/kg)
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饼干中丙二醇分析质控样品（GB 5009.251-2016）
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批次号：C080352a
含量：丙二醇0.012±0.003 (g/kg)
规格：30g/瓶
生产日期：2023/1/10
有效期：2025/1/9
适用国标：GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1，2-丙二醇的测定
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1. 试样经水或乙醇水溶液提取
2. 提取液经固相萃取柱净化（C18或等效吸附剂）
3. 净化液氮吹浓缩后定容
4. GC分离条件：毛细管色谱柱（DB-WAXetr或等效极性柱）
5. 程序升温：初始80℃保持1min，以15℃/min升至220℃保持5min
6. 外标法定量
定量限（LOQ）：2.0 mg/kg
当饼干样品检测值≥LOQ时，结果按实测值报告；检测值在LOD-LOQ区间时，报告为"未检出（＜LOQ值）"；低于LOD时报告"未检出"
2. 质控样需包含三个浓度水平：低（近LOQ）、中（日常检测水平）、高（法规限量附近）
3. 加标回收率要求：85%-110%
4. 平行样相对偏差：≤10%
5. 每20个样品需插入标准曲线中间点验证（偏差≤15%）
• 饼干样品粉碎后过40目筛
• 准确称取2g试样（精确至0.01g）
• 加10mL超纯水，涡旋混匀2min
• 超声提取20min（40℃）
• 8000r/min离心5min取上清液
2. 净化步骤：
• C18柱依次用5mL甲醇、5mL水平衡
• 上样后静置5min
• 用3mL水淋洗，真空抽干10min
• 5mL甲醇洗脱，收集洗脱液
3. 浓缩定容：
• 洗脱液40℃氮吹至近干
• 甲醇定容至1.0mL
• 过0.22μm有机滤膜待测
2. 丙二醇标准溶液需现配现用（4℃密封保存≤72h）
3. 注意丙二醇与溶剂峰分离度（要求R≥1.5）
4. 每批样品需进行试剂空白、过程空白和加标回收试验
5. 当检测结果接近限量值时，需采用气相色谱-质谱法（GC-MS）进行确证
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！