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乳粉中L-羟脯氨酸分析质控样品_
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乳粉中L-羟脯氨酸分析质控样品

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乳粉中L-羟脯氨酸分析质控样品介绍:


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《食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.124-2016《食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定》
代替GB/T 5009.124-2003
适用范围 适用于婴幼儿配方食品、乳粉等食品中L-羟脯氨酸的测定
包含质控样品在分析过程中的质量控制要求
核心检测方法 氨基酸自动分析仪法
1. 样品经盐酸水解处理释放氨基酸
2. 使用阳离子交换柱分离
3. 茚三酮柱后衍生
4. 570nm波长检测(脯氨酸类在440nm)
HPLC法
1. 邻苯二甲醛/9-芴基氯甲酸酯柱前衍生
2. C18反相色谱柱分离
3. 紫外/荧光检测器检测
检出限与定量限 1. 氨基酸分析仪法:定量限0.1mg/100g
2. HPLC-UV法:检出限0.05mg/kg,定量限0.2mg/kg
3. HPLC-荧光法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需带基质匹配质控样
2. 质控样L-羟脯氨酸含量应覆盖检测范围
3. 相对标准偏差(RSD)≤5%
4. 加标回收率控制在85%-110%
5. 每20个样品至少插入1个质控样
关键实验步骤 水解处理:
1. 称取乳粉样品0.5g±0.001g
2. 加入10mL 6mol/L盐酸,充氮封管
3. 110℃±1℃水解24小时
净化步骤:
1. 水解液通过0.22μm微孔滤膜
2. 必要时使用固相萃取柱净化
仪器分析:
1. 流动相pH值精确控制±0.05
2. 柱温保持35℃±0.5℃
特别说明 1. L-羟脯氨酸需与脯氨酸完全分离(分离度≥1.5)
2. 乳粉基质需特别注意脂肪干扰,建议增加冷冻脱脂步骤
3. 水解过程需严格隔绝氧气
4. 使用L-羟脯氨酸标准品验证保留时间
5. 当样品浓度超出标准曲线范围时,应使用基质匹配标准曲线

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