乙酸乙酯中2种氯丙醇脂肪酸酯内标混标溶液（以氯丙醇计）（GB 5009.191-2016-第三法-内标），10μg/mL
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GB 5009.191-2016《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法（同位素稀释-气相色谱质谱法）
适用于食用油、酱油、醋、固体调味品等食品中3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和2-氯丙醇酯(2-MCPD酯)的定量检测，特别针对热加工食品中形成的污染物
1. 使用氘代同位素内标溶液（如d5-3-MCPD、d5-2-MCPD）进行样品前处理
2. 酸性条件下水解氯丙醇酯释放游离氯丙醇
3. 衍生化处理（七氟丁酰咪唑衍生）
4. 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析
5. 同位素稀释技术校正检测结果
1. 3-MCPD酯定量限：0.01 mg/kg（以3-MCPD计）
2. 2-MCPD酯定量限：0.02 mg/kg（以2-MCPD计）
3. 检出限约为定量限的1/3
1. 每批样品需同步处理空白对照
2. 每10个样品插入1个加标回收样（加标浓度0.05-0.5 mg/kg）
3. 内标回收率控制在70-120%
4. 采用标准参考物质（如食用油CRM）进行方法验证
1. 内标添加：样品中加入定量内标混标溶液（如您使用的10μg/mL溶液）
2. 酯水解：甲酸/氯化钠体系下80℃水浴水解2小时
3. 液液萃取：叔丁基甲醚萃取游离氯丙醇
4. 衍生化：七氟丁酰咪唑衍生（70℃反应20分钟）
5. GC-MS分析：DB-5MS色谱柱分离，选择离子监测模式检测
1. 内标法要求内标物与目标物保留时间偏差≤0.1分钟
2. 衍生化试剂需新鲜配制并避光保存
3. 水解时间需严格控制在120±5分钟
4. 质谱监测离子：3-MCPD衍生物m/z 253/275，d5-3-MCPD m/z 257/278
5. 结果需按标准附录B公式计算氯丙醇酯含量
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