乙酸乙酯中2种氯丙醇脂肪酸酯混标溶液(GB 5009.191-2016-第三法)(以醇计),10μg/mL
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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GB 5009.191-2016《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法
适用于酱油、醋、料酒、蚝油、鸡精等调味品及香肠、火腿等肉制品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)脂肪酸酯的测定。
同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)
1. 加入氘代同位素内标溶液
2. 乙酸乙酯提取目标物
3. 甲醇钠催化酯交换反应
4. 七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化
5. GC-MS选择离子监测模式(SIM)分析
3-MCPD脂肪酸酯:检出限0.003mg/kg,定量限0.01mg/kg
2-MCPD脂肪酸酯:检出限0.004mg/kg,定量限0.015mg/kg
(均以相应氯丙醇计)
1. 每批次样品需同步进行空白试验
2. 每20个样品设1个加标回收样(加标水平0.02-0.2mg/kg)
3. 加标回收率范围:80%-110%
4. 相对标准偏差(RSD)应≤15%
1. 样品制备:固态样品需粉碎混匀,液态样品直接取样
2. 提取:准确称取2g样品,加入氘代内标和20mL乙酸乙酯,振荡提取
3. 酯交换:取上清液加入0.2mL甲醇钠溶液,涡旋混合后反应
4. 衍生化:加入0.5mL HFBI衍生化试剂,70℃反应30分钟
5. GC-MS分析:进样量1μL,分流比10:1,柱温程序:50℃(1min)→25℃/min→120℃→5℃/min→250℃(5min)
1. 标准溶液配制:乙酸乙酯中2种氯丙醇脂肪酸酯混标溶液(10μg/mL,以醇计)需用乙酸乙酯逐级稀释至工作浓度
2. 衍生化试剂HFBI需现配现用,避免水解失效
3. 肉制品需增加冷冻除脂步骤(-20℃冷冻30min后过滤)
4. 结果计算需根据内标响应值校正,以氯丙醇当量计
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!