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饼干中3-氯-1,2-丙二醇质控样GB 5009.191-2016_
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饼干中3-氯-1,2-丙二醇质控样GB 5009.191-2016

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饼干中3-氯-1,2-丙二醇质控样GB 5009.191-2016


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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
99.3%
100mg
96-24-2
2026-06-18
5
101
1000μg/mL
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9
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4组分
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2026-11-21
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1.2mL
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2027-04-23
8
108
10μg/mL
1mL（以氯丙醇计）
2027-05-17
4
10μg/mL
1mL(以醇计)
2026-02-01
1
1000µg/mL
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0
14800
1000µg/mL
1mL
0
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0
144
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1.2mL
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0
1200
100μg/mL
1.2mL
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见证书
30mL
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0
720
100μg/mL
1mL
0
100μg/mL in Ethyl Acetate
1mL
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1820
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1.2mL
96-23-1
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72
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见证书
20mL
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0
750
见证书
20g
0
100μg/mL
1mL(以醇计)
0
《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》解读
一、标准适用范围
■ 明确检测对象：适用于饼干、油脂、婴幼儿配方食品等食品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）及氯丙醇脂肪酸酯的测定
■ 关联检测物质：同时包含1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）、2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）等其他氯丙醇类化合物
二、检测核心方法
前处理流程：
• 酸水解：使用硫酸氢钠溶液（pH 5.0）在37℃下水解氯丙醇脂肪酸酯，释放游离态3-MCPD
• 衍生化：采用七氟丁酰基咪唑（HFBI）对目标物进行衍生，生成可挥发性衍生物
仪器分析：
• GC-MS/MS法：配备DB-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），采用多反应监测（MRM）模式
• 同位素稀释法：使用氘代3-MCPD（d5-3-MCPD）作为内标，补偿基质效应
三、方法性能指标
分析物 定量限（LOQ） 线性范围
3-MCPD 饼干基质：0.005 mg/kg 0.005-0.5 mg/kg
氯丙醇酯 按3-MCPD当量计：0.1 mg/kg 0.1-10 mg/kg
四、质控样要求
• 基质匹配标准：需使用饼干基质的质控样，避免基质干扰
• 加标回收率：要求空白样品加标回收率在80%-120%范围内
• 质控频率：每批次样品应包含10%的平行样及加标质控样
五、关键实验控制点
1. 水解温度控制：必须严格保持37±1℃，防止高温导致3-MCPD降解
2. 衍生试剂纯度：HFBI试剂需避光冷藏保存，开瓶后有效期不超过3个月
3. 系统清洁程序：每批检测后需进行高温烘焙（300℃保持30min）消除残留
六、标准更新要点（相较于旧版）
• 新增氯丙醇酯的酸水解法前处理流程
• 规定必须采用同位素内标法定量
• 细化不同食品基质的取样量要求（饼干类取样量规定为2.0±0.1g）

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