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饼干中3-氯-1,2-丙二醇质控样GB 5009.191-2016_
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饼干中3-氯-1,2-丙二醇质控样GB 5009.191-2016

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  • 钋-210

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  • 1-丙醇

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饼干中3-氯-1,2-丙二醇质控样GB 5009.191-2016介绍:

饼干中3-氯-1,2-丙二醇质控样GB 5009.191-2016


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GB 5009.191-2016《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》解读

一、标准适用范围

■ 明确检测对象:适用于饼干、油脂、婴幼儿配方食品等食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)及氯丙醇脂肪酸酯的测定
■ 关联检测物质:同时包含1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)等其他氯丙醇类化合物

二、检测核心方法

前处理流程:
• 酸水解:使用硫酸氢钠溶液(pH 5.0)在37℃下水解氯丙醇脂肪酸酯,释放游离态3-MCPD
• 衍生化:采用七氟丁酰基咪唑(HFBI)对目标物进行衍生,生成可挥发性衍生物
仪器分析:
• GC-MS/MS法:配备DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),采用多反应监测(MRM)模式
• 同位素稀释法:使用氘代3-MCPD(d5-3-MCPD)作为内标,补偿基质效应

三、方法性能指标

分析物 定量限(LOQ) 线性范围
3-MCPD 饼干基质:0.005 mg/kg 0.005-0.5 mg/kg
氯丙醇酯 按3-MCPD当量计:0.1 mg/kg 0.1-10 mg/kg

四、质控样要求

• 基质匹配标准:需使用饼干基质的质控样,避免基质干扰
• 加标回收率:要求空白样品加标回收率在80%-120%范围内
• 质控频率:每批次样品应包含10%的平行样及加标质控样

五、关键实验控制点

1. 水解温度控制:必须严格保持37±1℃,防止高温导致3-MCPD降解
2. 衍生试剂纯度:HFBI试剂需避光冷藏保存,开瓶后有效期不超过3个月
3. 系统清洁程序:每批检测后需进行高温烘焙(300℃保持30min)消除残留

六、标准更新要点(相较于旧版)

• 新增氯丙醇酯的酸水解法前处理流程
• 规定必须采用同位素内标法定量
• 细化不同食品基质的取样量要求(饼干类取样量规定为2.0±0.1g)

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